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CE-MS在中药现代化中的应用.ppt

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主要内容 1.前言: 3. CE-MS的分类 3. CE-MS的分类 3.1在线技术: CE-MS在线结合的仪器主要包括三个部分:即CE系统,CE-MS接口和MS检测器。 目前,成功地应用于CE-MS接口中的离子化技术有连续流-快原子轰击(CF-FAB)、离子喷雾(IS)、电喷雾(ESI)、大气压化学电离、基质辅助激光解吸离子化和等离子体解吸离子化技术等。其中电喷雾电离是最常用、最成熟的技术。 3.1.1电喷雾电离技术 3.1.1电喷雾电离技术 3.1.1电喷雾电离技术 电喷雾接口可分为无鞘流式电喷雾接口和鞘液体接口。 3.1.1电喷雾电离技术 3.1.1电喷雾电离技术 鞘液体接口: 金属接口(喷雾杆)具有三层套管结构:内层中插入普通毛细管, 与最初设计不同的是中间层采用了液体鞘流技术, 鞘液体从中间层流出, 与毛细管中流出的液体混合, 解决了毛细管末端电接触的问题, 同时可以控制鞘液体流速以增大进入ESI的液体量,补给足够的液体基质, 形成稳定的电喷雾。 3.1在线技术小结: 优点: CE-MS 在线联用具有样品损失少、自动化程度高、分析速度快等优点,其应用要比离线联用广泛 缺点: a.限制离子源的使用,仅电喷雾等几种方法可选 b.常不允许CE采用其最佳缓冲条件,限制其优势的发挥 c.CE出峰很快,欲进行二级质谱研究,时间常不够,限 制结构测定能力发挥 3.2离线技术 优点: a.操作方便,特别是允许CE按所需要优化其分离条件 b.对离子化方法没有限制 缺点: 关键是对已分离样品的有效收集,并不涉及真正意义上的联用接口技术 3. CE-MS的分类 3.1非水毛细管电泳(NACE) 3.1非水毛细管电泳(NACE) 3.4 其他方法 毛细管区带电泳(CZE)、胶束电动毛细管色谱(MEKC),也适用于生物碱、黄酮及其苷、香豆素类、有机酸类、氨基酸类、核酸类、多肽类及蛋白质类等化合物的分离。 4.CE -MS 应用进展 4.2天然产物中活性和毒性成分分析 4.2.2 中草药中毒性成分的分析 4.2.2 中草药中毒性成分的分析 5.总结和展望 CE/MS的应用报道虽然很多,但作为常规方法尚存在以下缺点: 浓度灵敏度低,不如LC-MS; 毛细管壁涂层材料或者MEKC中的表面活性剂等会降低被分析物的离子化效率甚至严重污染MS离子源; 不是所有的CE分离模式都可方便地用于与MS相联用; MS对CE分离缓冲液的限制较多。 展 望 小组成员 S0920436 郭雨姗 S0920438王淑蕾 S0920441 熊焰(PPT) S0920442刘玲玲 S0920443 骆杨丽 S0920446唐开亮 S0920447 孙建博 S0920452何 艳 S0920453 翦雨青 S0920455唐本钦 Thank You! * * L/O/G/O 毛细管电泳——质谱联用技术 在现代中药中的应用 毛细管电泳分离分析原理 CE-MS技术的分类 CE-MS应用进展 总结和展望 5 2 3 4 前言 1 中药组成十分复杂,有效成分不明确、含量低、药理作用复杂难监测等原因,发展高效、高灵敏、高通量的分析鉴定手段具有重大意义。毛细管电泳逐渐进入了中药分析的领域,为中药分析开辟了一个新的天地,中药的有效成分中如生物碱、多糖等在非水毛细管电泳中已得到了良好的分离分析。 电泳迁移 电渗迁移 分离原理 2.毛细管电泳分离分析原理 分离 原理 按接口技术 类型不同 按毛细管电泳 类型不同 在线 离线 非水毛细管电泳(NACE) 毛细管等电聚焦(CIEF-MS) CGE-MS法(凝胶毛细管电泳) 其他 电喷雾电离技术 电感耦合等离子体(CE-ICP-MS)技术 飞行时间质谱( TOFMS ) 三重四极杆质谱( TQ-MS ) 离子阱质谱( IT-MS ) 按接口技术类型不同 在线技术 离线技术 优点 灵敏度高 ESI—MS分析在中草药定量分析上具可行性和优越性,且定性简单快速。 可测定 生物大分子 CE—ESI—MS在二维分离技术上有很大的优越性。 可用于 结构鉴定 稳定性差 Description of the contents 毛细管柱使用寿命短 无鞘流电喷雾接口的缺点有: 此外 CE-MS 在线联用需要设计合适的接口,能够将已分离的样品全部转移到质谱仪中,同时实现样品快速高效的离子化。因此, CE-MS在线联用接口技术是研究的重点。 非水毛细管电泳(NACE)

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