液相色谱串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、.PDF

２０１４年２月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １７９～１８３ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１３．０９０５２ 液相色谱⁃串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、 噻苯隆和敌草隆药物的残留量 １∗ ２ １ １ ３ ３ ３ 谢　 文 ，　 史颖珠 ，　 侯建波 ，　 黄超群 ，　 赵　 栋 ，　 潘璐璐 ，　 董锁拽 （１． 浙江出入境检验检疫局技术中心，浙江 杭州 ３１００１６；２． 浙江立德产品技术有限公司， 浙江 杭州 ３１００１６；３． 浙江出入境检验检疫局丝类检测中心，浙江 杭州 ３１００１２） 摘要：建立了液相色谱⁃串联质谱（ＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法。 用甲醇⁃水振摇提取棉花中的这３种农药，液相色谱⁃串联质谱测定，负离子扫描方式，多反应监测（ＭＲＭ），每种农 药各两对离子进行定性、定量分析。 乙烯利和敌草隆在０～１０ μｇ／ Ｌ、噻苯隆在０～１ μｇ／ Ｌ范围内相关系数（ｒ）均大 于０９９９。 乙烯利和敌草隆的定量限（ＬＯＱ）均为４０ μｇ／ ｋｇ，噻苯隆为４ μｇ／ ｋｇ。 分别以各个药物的ＬＯＱ、２ＬＯＱ和 ４ＬＯＱ浓度水平进行加标回收试验，回收率范围为８９４％ ～１００２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为５７％ ～１１５％。 该方法 简便、快速、准确，各项技术指标满足国内外法规的要求，可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量 检测。 关键词：液相色谱⁃串联质谱法；乙烯利；噻苯隆；敌草隆；棉花 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０２⁃０１７９⁃０５ Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｔｈｅｐｈｏｎ，ｔｈｉｄｉａｚｕｒｏｎ，ｄｉｕｒｏｎ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｃｏｔｔｏｎ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １∗ ２ １ １ ＸＩＥ Ｗｅｎ ，ＳＨＩ Ｙｉｎｇｚｈｕ ，ＨＯＵ Ｊｉａｎｂｏ ，ＨＵＡＮＧ Ｃｈａｏｑｕｎ ， ３ ３ ３ ＺＨＡＯ Ｄｏｎｇ ，ＰＡＮ Ｌｕｌｕ ，ＤＯＮＧ Ｓｕｏｚｈｕａｉ （１． Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｅｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１６，Ｃｈｉｎａ； ２． Ｚｈｅｊｉａｎｇ ＬｅａｄＰｒｏｄｕｃｔ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１６，Ｃｈｉｎａ；３．Ｓｉｌｋ Ｔｅｓｔ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｅｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ ３１００１２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔ