卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定的研究详解.PDF

中国烟草学报 Acta Tabacaria Sinica　 1 烟草与烟气化学 卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定的研究 1 1 1 1 1 2 1 1 王律 ，陈贤飞 ，王瑾 ，姚蔚 ，张宇 ，张威 ，冯群芝 ，蔡悦秀 1 上海烟草集团有限责任公司，上海市杨浦区长阳路717 号 200082 ； 2 国家烟草质量监督检验中心，郑州高新技术产业开发区枫杨街2 号 450001 摘　要：为研究卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定方法、数据验证方法，以及不同样品和不同机型吸烟机测量不确定 度，以氰化氢、氨、苯酚、巴豆醛、NNK 和苯并 [a] 芘为目标物，选用 GUM 法并通过简化计算公式、讨论不确定度的主要来源 及与输入量的关系建立测量模型，通过数据相关性探讨，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。通过组织共同实验，以重复 性限、再现性限验证数据的有效性。通过选取不同卷烟样品评定测量不确定度并回归拟合建立不同测量结果的测量不确定度估 计值函数关系。通过拟合曲线置信区间验证不同机型吸烟机的测量不确定度。结果表明：① GUM 法适用于卷烟主流烟气中相关 c k 成分测量不确定度评定，组间变异和组内变异是输入量 最大的权重分量，包含因子 =2 的扩展不确定度与对应测量值的比值在 6.2% ～ 14.4% 之间。②运用共同实验的重复性限、再现性限是验证数据的有效方法，并验证了本评定的数据都是有效的。③不 同样品的测量值与测量不确定度有明显的相关性，可以通过函数关系式用测量值获取测量不确定度估计值。④不同机型吸烟机的 测量结果和测量不确定度呈现一定差异，但不致显著影响测量不确定度估计。 关键词：卷烟；主流烟气；相关成分；测量不确定度 引用本文：王律，陈贤飞，王瑾，等 . 卷烟主流烟气中相关成分测量不确定度评定的研究 [J]. 中国烟草学报，2016,22 （1） 卷烟主流烟气中相关成分是指一氧化碳、氰化氢、 文章 [17-20] ，有一些涉及卷烟主流烟气中相关成分测量 氨、苯酚、巴豆醛、NNK 和苯并 [a] 芘等 7 种代表性 不确定度评定 [21-27] 。这些研究提升了测量不确定度 的卷烟烟气有害成分 [1-2] 。一氧化碳不在本文研究范 评定的技术水平 , 但也存在局限性等问题：就计量技 围内。 术规范而言，存在覆盖测量指标较少，以常规测量、 测量不确定度是定量分析结果的重要组成部分， 常量指标为主，范围较窄。就已发文章而言，存在系 是评价分析结果可信度的重要参数 [3-4] 。推广和应用 统研究不多、基础研究较弱、拓展研究很少等问题。 测量不确定度评定可以促进与先进实验室接轨，又可 本文以卷烟主流烟气中氰化氢、氨、苯酚、巴豆 以消除国际技术壁垒、确保检测结果互认互信，也可 醛、NNK 和苯并 [a] 芘为目标物，研究测量不确定度 以保持检测能力和保证实验室检测水平[5] 。1993 年， 评定方法，主要方向有：测量模型建立中计算公式的 国际标准化组织（ISO ）等7 个国际组织制定了《测 简化和修正因子、输入量间的相关性、不确定度来源 量不确定度表示指南》（GUM ），以GUM 为指导 和权重分量。对评定数据有效性验证方法、不同释放 的不确定度评估得以大力推广 [6-9] 。我国 1999 年等效 量样品和不同机型吸烟机测量值与测量不确定度分别 采用 GUM，颁布了 JJF 1059 《测量不确定度评定与 进行了研究。 表示》，国内学者开始研究不确定度，涌现大量著述 [10-16] 1　材料与方法 和文章 。 烟草行业测量不确定度