水分的测定试卷.ppt

例：有关沸点 水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ 有关相对密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694 ⑵ 特点和使用范围 a.此法为一种高效的换热方法，水分可以被迅速的移去，加热温度比直接干燥法低。 b.另外是在密闭的容器中进行的，设备简单，操作方便. c.广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。  目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。 说 明 ⑶ 具体操作步骤： （a）称取样品与甲苯放入蒸馏瓶，甲苯应浸没样品。 （b）连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。 （c）加热蒸馏，冷凝的蒸汽回流于接收管的下部，溶剂上部，当超过支管时，溶剂就回流入蒸馏瓶中，待水分体积不再增加后，读取接收管水层体积。 （4） 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2-5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100% V——接收管内水的体积。 W——样品质量。 3、卡尔·费休法（Karl Fischer) 简称费休法或 K—F 法 简 介 1935年由卡尔·费休提出的测定水分的定 量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为 准确的化学方法。 ⑴ 原理 利用I2氧化SO2时需要有一定的水参加反应，（氧化还原反应） I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI 此反应具有可逆性，当生成物 H2SO4 浓度＞0.05 % 时，即发生可逆反应，要使反应顺利向右进行，要加入适量的碱性物质以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氢碘酸吡啶 硫酸吡啶 硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应，形成干扰。若有甲醇存在，则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 ⑵ 适用范围 费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用于此法校定其他的测定方法。 使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。 在食品分析中，能用于含水量从lppm 到接近l00％的样品的测定，已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。 ⑶ 主要仪器： KF—l 型水分测定仪(上海化工研究院制) SDY一84 型水分滴定仪(上海医械专机厂制) ⑷ 试剂： 尽量用无水的试剂，有时需要蒸馏后再使用。 加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶 或选用费休试剂滴一下 配好费休试剂后，放置24小时后，进行标定 且每天要标定 标定有三种方法： ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二水合酒石酸钠标定。 卡尔?费休试剂： 称取85g碘于干燥的1L具塞的棕色玻璃试剂瓶中，加入670ml无水甲醇，盖上瓶塞，摇动至碘全部溶解后，加入270ml吡啶混匀，然后置于冰水浴中冷却，通入干燥的二氧化硫气体60-70g，通气完毕后塞上瓶塞，放置暗处至少24小时后使用。 4.其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 重点 什么是结合水？什么是自由水？ 水分的测定方法。 各种测定方法的原理、仪器。 卡尔费休法原理、试剂。 水分活度的测定方法。 人有了知识，就会具备各种分析