实验十一四氧化三铅组成的测定.pptVIP

一、实验目的 1、了解测定四氧化三铅组成的原理。 2、进一步练习滴定操作。 3、学习用EDTA测定溶液中的金属离子。 1、化学式： Pb3O4，可写成 2PbO · PbO2。 2、 Pb304的分解： Pb3O4 + 4HNO3 == PbO2↓+ 2Pb(NO3)2 + 2H2O 3、Pb（Ⅱ）含量的测定 ： Pb2+的量可通过EDTA(Y4-)滴定法求得 Pb2++Y4- == PbY2- 4、PbO2 含量的测定 PbO2 + 4I- + 4HAc == PbI2 + I2+ 2H2O + 4Ac- I2 + 2Na2S2O3 == 2NaI + Na2S4O6 三、预习要求 1、四氧化三铅的组成及有关性质。 为红色粉末状固体,俗称“铅丹”或“红丹” ，有2/3的Pb(Ⅱ)和1/3的Pb(Ⅳ) ，与酸反应。 2、滴定操作要点。 指示剂加入时机和用量; 缓冲溶液控制pH值; 试剂加入次序; 准确判断终点。 3、 能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解?为什么? PbSO4 ↓； PbCl2 ↓， Cl2↑。 四、实验内容 0.5g Pb3O4 2cm36MHNO3 清液Pb2+ （锥形瓶） 4、根据实验所测数据，计算Pb(Ⅱ)与Pb(Ⅳ）的物质的量之比及样品中Pb3O4的百分含量。(写实验报告时处理数据即可) 实验记录要求：写出主要操作步骤流程图， 写明试剂名称及用量； 只须记录V EDTA和V Na2S2O3 。 五、注意事项 1、严格控制试剂加入量和顺序。 2、注意滤液与固体的处理（保留还是丢弃）。 3、指示剂加入时机。 4、化学计量数关系。 六、实验习题 P175 1. 2. 例如Pb2+与稀HCl或K2CrO4溶液作用均能产生沉淀： Pb2+ + 2Cl- == PbCl2↓(白色) Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5 Pb2+ + CrO42- == PbCrO4↓(黄色) Ksp (PbCrO4)＝2.8×10-l3 当溶液中含有少量Pb2+ 时，加入稀HCl不能产生PbCl2沉淀，但当加入K2CrO4时，可生成PbCrO4沉淀，即可被鉴定出。生成PbCrO4的反应为Pb2+的鉴定反应。 因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。 某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11 P246 选择性是指与一种试剂作用的离子种类而言的。能与加入的试剂起反应的离子种类愈少，则此反应的选择性愈高。 若只对一种离子起作用，该反应为此离子的特效反应，该试剂也就是鉴定此离子的特效试剂。例如，阳离子中只有NH4+与强碱作用而放出NH3气。该反应是鉴定NH4+的特效反应，强碱就是鉴定NH4+的特效试剂。 然而，真正的特效反应不多，共存的离子往往彼此干扰测定，需要将组分一一分离。 其中沉淀分离法是常用的方法。沉淀分离法是借助形成沉淀与溶液分离的方法。 一般是在试样溶液中加入适当的沉淀剂，使被鉴定组分或干扰组分沉淀析出，达到分离目的。 二、 预习要求 请参考实验教材中的实验16、20、 22和24有大部分离子相关的鉴定方法，参考教材相关内容，另去图书馆查（无机化学教材或分析手册）或浏览网络资源。 制定好实验方案方可顺利做实验，以此宝贵机会培养自己独立查阅文献、设计方案之能力。 * School of Chemistry and Chemical Engineering, University of Jinan * 实验十一 四氧化三铅组成的测定 二、实验原理 注意： 用蒸馏水（ V水≈ 3 V沉淀）洗涤固体3-4 次， 保留滤液和固体供下面的实验用。 棕黑色↓ 水浴微热 离心试管 离心沉降 洗↓3次 ①清液Pb2+（锥形瓶） ②固体PbO2 1、Pb3O4的分解 标准溶液浓度： c