第三章离子交换分离法介绍.ppt

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离子 定量吸附酸度 洗脱酸度 Au 3+ HCl 11mol/L Ag+ HNO3 1.5mol/L 12mol/L HNO3 ,10mL Bi3+ HCl0.5mol/L 3mol/LHCl ,10mL Pb 2+ pH3 1.5mol/L HCl ,3mL Cd2+ pH3 Cu2+ pH5 4.应用 三.泡沫塑料 聚氨基甲酸酯泡沫塑料(简称泡塑)吸附技术是1970年由Bowen等 首先引入分析化学领域。 Bowen等 一开始用泡塑萃取卤化物中的汞、金、铁、锑、铊、铼和钼离子,以及硝酸溶液中的铀离子。 我国泡塑吸附应用从1976年开始,研究元素涉及30余种,建立了多种类型的泡塑吸附体系。 1.泡塑对金属的吸附性能 泡塑由于含有聚醚氧结构,适宜于接受1、2价络阴离子,它的吸附类似于阴离子交换树脂的行为,故其吸附具有选择性。Au、Tl等以离子形式存在时,几乎不被泡塑吸附,只有以(MeX4)-型络离子存在时,泡塑吸附才有可能。 以吸附金为例,见下张片。 泡塑动态吸附率稍高于静态吸附。泡塑吸附金(AuCl4-)时,王水浓度4%-15%均无影响,当王水浓度2%时略有偏低;当王水浓度25%时,泡塑发黑。溶液体积在50-200mL无影响。 静态吸附时,振荡时间30min可以基本吸附完全。用0.4g泡塑可对20-1000?gAu进行吸附,吸附率达98%以上,使用硫脲能使泡塑上的金定量解脱。 2.泡塑吸附物的解脱方法 使用灰化法应谨慎,有些元素会挥发损失。如TlCl4-。 湿法中的a可浸入丙酮、氯仿中,使泡塑溶涨、孔隙增大、泡塑功能团的键合力减弱以至断裂,达到解吸的目的。 湿法中的b如氧化剂HNO3、H2O2;还原剂硫脲、Na2SO3、抗坏血酸等。 湿法中的c如EDTA、NH3H2O等。 3.负载泡塑 负载萃取剂的泡塑其吸附性能与所负载的萃取剂有直接关系,具体可参考萃取条件进行吸附和解脱。一般来说,负载萃取剂的泡塑将强化其吸附性能、选择性,或扩大其吸附范围。例如:用TBP-泡塑在硫脲、NaClO4-HClO4溶液中可实现Bi的吸附 欲测元素 介质 处理剂 Fe、Co、Ni 3mol/LNH4Cl + 1mol/LNH4SCN Cd、Cu、Zn 水(pH=8) PAN Ag 10%HCl TNOA-乙酸乙酯 Hg 双硫腙锌 Sn 3-4mol/L HCl Ni 水 丁二酮肟 Pt 丙酮 Au、Tl 10%王水 例:泡塑富集矿石中的金 在10%王水介质中,用负载三正辛胺的聚氨酯泡塑吸附金,用硫脲-HCl溶液解脱,直接以原子吸收法测定。适用范围:0.0-200?g/g Au。 泡塑制备:将100g厚度约为5mm软质泡塑浸于400 mL3%三正辛胺乙醇溶液中,反复挤压使之浸泡均匀,然后在70-80 oC下烘干,剪成0.1g左右小块备用。 分离步骤:称取5-10g试样于瓷盘中,在550-650 oC灼烧1-2h,冷却后移入锥形瓶中,加入50mL王水,低温加热溶液蒸至20mL,用水稀释至100mL,放入一块泡塑,在振荡机上振荡30-90 min,取出泡塑,用水充分洗涤,用滤纸吸干,置于事先加有一定量含5g/L硫脲-2%HCl溶液的25 mL比色管中,在沸水浴中加热15min,挤压泡塑数次取出,溶液用火焰原子吸收分光光度法测定。 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 4. 同性电荷离子的分离   方法:先将同性电荷离子都交换至树脂上,再选择合适的 洗脱剂将它们一一洗脱。 例:Li+ 、Na+ 、K+的分离 将混合液通过强酸型阳离子交换柱 用 0.1 mol/L HCl淋洗 亲合力: Li+ Na+ K+ C V/mL Li+ K+ 图. Li+ 、Na+ 、K+的洗脱曲线 Na+ 螯合树脂的功能 吸着离子 吸着条件 Cu2+、Pb2 + 、Zn2 + 、Cd2 + 、Mn2 + 、Fe 3+ pH = 6 (用1 mol/L HNO3 洗脱) Hg2 + pH = 1, 可与 Al 3+ 、Fe3+ 、Zn2 + 、Ni2 + 、

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