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兽药残留分析方法概述报告 报告人: 单吉浩 ?报告内容? ? 兽药残留分析方法的特点 ? 方法建立步骤 ? 前处理方法 ? 发展与展望 ?兽药残留分析方法的特点 ? 1、待测物浓度低，浓度波动范围大 多数为ug/kg_mg/kg甚至更低的水平 浓度变化范围达1：1000以上 2、样品基质复杂，干扰物质多 生物材料 种属 器官 药物自身代谢 动物日粮 环境污染 3、以各种仪器分析方法为主 ?方法建立步骤 ?-分析原理 ?方法建立步骤 ?-分析原理 采样与样品制备（样品预处理） 提取 净化 浓缩 衍生化 分辨 检测 ?方法建立步骤 ? ?方法建立步骤 ? 2、建立测定方法 紫外可见（UV/Vis)、红外（IR）、荧光（Fluor）、核磁共振（NMR）、质谱（MS）等 3、建立样品处理方法 ——最为重要的步骤 提取、净化、浓缩、衍生化 4、标准曲线（定量手段） 外标法 内标法（质谱一般用待测物的稳定同位素标记物） ?方法建立步骤 ? 5、稳定性试验 标准溶液 样品 温度、时间、环境 6、分析方法的评价 ——标准添加样品进行 至少3个浓度（10MRL、1MRL、0.1MRL） 每个浓度4次重复 ?方法建立步骤 ? 6、分析方法的评价 （1）精密度（precision) RSD，（变异系数CV） 重复性：批内精密度、批间精密度 重现性：不同试验条件下（实验室、人员、仪器、试剂等）独立测定值之间 -与待测物浓度有关（参见相关部门规定范围） 精密度的要求： 待测物浓度(mg/kg) 批内 批间 100 1.5 2.3 10 7 11 1 11 16 0.1 17 26 0.01 21 32 0.001 30 45 0.0001 43 64 ?方法建立步骤 ? （2）准确度（accuracy) 通常采用添加回收率来表示 浓度（ug/kg) 允许范围（%） 小于1 50-120 1-10 60-120 10-100 70-110 大于100 80-110 ?方法建立步骤 ? 6、分析方法的评价 （3）检测限与定量限 检测限:LOD（limit of detection) 一般LOD≤0.1MRL LOD=B+3SD 不作定量可靠性要求（精密度、回收率等） 定量限：LOQ（limit of quantitation) 一般LOD≤0.2MRL LOD=B+10SD 一般CV ≤20%，回收率≥70% ?方法建立步骤 ? 6、分析方法的评价 （4）线性范围 R≥0.9900，R2 （5）选择性 内源性物质的干扰 代谢物的干扰 其他药物的干扰 （6）与参比方法的分析结果比较 （7）实验室协同研究（collaborative study) -实际样品、添加样品 -一般3个实验室，影响方法至少8个 -考虑地域、气候、部门、行业等 7、分析方法报告 8、分析质量监控 前处理方法的建立 1、概述 目的：分离-检测 基本内容： 提取、净化、浓缩、衍生化 2、样品预处理 采集 制备 贮存 前处理方法的建立 3、提取方法 1） 样品种类 尿液、血浆、胆汁、奶、蛋、动物组织（肉、肝、肾等） 2）提取溶剂 -相似相溶原则 -一般采用乙腈、甲醇和丙酮等水溶性溶剂 -混合溶剂，增加选择性