第三章水分的测定介绍.ppt

一 干燥法 （二）常压干燥法 注意事项： 油脂或高脂肪样品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，应以前一次重量计算。 含挥发性组分较多的食品（如香料油、低醇饮料等）：宜采用蒸馏法测定水分含量。 一 干燥法 （二）常压干燥法 注意事项： 测定过程中：盛有样品的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却半小时后称重，否则，不易达到恒量。 干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135oC左右烘2～3h使其再生后再用。 一 干燥法 （二）常压干燥法 注意事项： 在水分测定中，恒重的标准一般指前后2次称量之差≤3mg。 测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量。 一 干燥法 （三）减压干燥法 原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。 适用范围：在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等。 特点：速度快、准确度高 减压条件，水分蒸发更快、更完全。 烘干温度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解； 一 干燥法 （三）减压干燥法 一 干燥法 （三）减压干燥法 操作方法： 准确称样于已恒重的称量皿中，放入真空烘箱； 打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40—53.3kpa，并同时加热至所需温度(50一60℃)； 关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力； 经一定时间后，打开通大气的活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量； 重复以上操作至恒重。 一 干燥法 （三）减压干燥法 注意事项： 真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制； 减压干燥时，自烘箱内压力降至规定真空度时计算烘干时间； 一般每次烘干为2h，但有的样品需烘干5h； 恒重一般以减量不超过0.5mg为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1 ～ 3mg的减量值为标准。 一 干燥法 （四）红外线干燥法 原理：以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发，根据干燥前后失重即可求出样品水分含量。 特点：是一种水分快速测定方法，一份试样需10一30分钟(依样品种类不同而异)，但其精密度较差。 适用范围：作为简易法用于测定2-3份样品的大致水分，或快速检验在一定允许偏差范围内的样品水分。 一 干燥法 （四）红外线干燥法 仪器：红外线水分测定仪有多种型号。一般组成部件有: 红外线管 架盘天平 内置砝码 微电脑控制系统等 一 干燥法 （四）红外线干燥法 操作方法：将样品置样品皿上摊平，仪器自动校准内置砝码，在键盘上选择干燥温度，开始干燥。一段时间后（约10min），直接读出水分含量。 仪器允许的测定温度范围一般在室温～160℃，样品量的允许范围是 0～20g，测定的精度为 0.1%。 第二节 水分的测定 干燥法 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔费休法 其他方法 二 蒸馏法 原理：采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，冷凝并收集馏液，根据馏出液分层后水的体积，即可计算出样品中水分含量。 特点：换热高效，测定快速；加热温度较低，故对易氧化、分解、热敏性以及含大量挥发性组分的样品的测定准确度好。 适用范围：广泛用于谷类、果蔬、油类、香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。 二 蒸馏法 二 蒸馏法 操作方法： 称样 (估计含水量2～5mL)，放入烧瓶，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯) 使样品浸没，连接冷凝管及接收管，从冷凝管顶端注入甲苯(或二甲苯)，使之充满水分接收刻度管。 加热蒸馏（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管内水的体积不再增加)，从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗管壁水滴。 读取接收管水层的容积。 二 蒸馏法 注意事项： 溶剂的选择：最常用的是甲苯、二甲苯、苯等。选择溶剂时依据主要有： 能否完全湿润样品 适当的热传导 化学惰性 可燃性 样品的性质等 二 蒸馏法 注意事项： 样品用量以含水量2～5mL为宜：谷豆类约20g，鱼、肉、蛋、乳制品约5-10g，蔬果类约5g。 加热温度不宜太高：温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。 仪器必须洗涤干净：尽量避免接收管和冷凝管壁附着水滴。 第二节 水分的测定 干燥法 常压干燥法 减压干燥法 红外线干燥法 蒸馏法 卡尔费休法 其他方法 三 卡尔-费休法 卡尔费休法是在1935年由卡尔·费休提出的测定水分的方法，属于碘量法，对于测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法 ISO已把把这个方法定为测定微量水分的国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准