第十一章化学中常用的分离和富集方法介绍.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 液膜是一层很薄的膜，与被隔开的液体不互溶，有油型，水型 液膜由膜溶剂，表面活性剂，流动载体和膜增强剂组成。 如用P507、单丁二酰亚胺为表面活性剂，加入液体石蜡和煤油可以制成液膜，用于富集10-9g的铈组稀土。 聚砜-P204制成液膜分离EU3+ 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 中性有机溶剂分子通过其配位原子与金属离子键合，形成的溶剂化合物可溶于该有机溶剂中，从而实现萃取。 如，磷酸三丁酯(TPB) 在盐酸介质中萃取Fe3+, FeCl33TPB 杂多酸萃取体系也属于溶剂化合物萃取体系。 c 溶剂化合物萃取体系 d 共价化合物萃取体系 也叫简单分子萃取体系，如I2,Br2,GeCl4,OsO4等不带电荷，在水溶液中以分子形式存在，可为CCl4,C6H6等萃取 a 萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 b 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的离解，络合物的稳定性，金属离子的水解 5 萃取条件的选择 c 萃取溶剂的选择 金属络合物在溶剂中有较大的溶解度，尽量采用结构与络合物结构相似的溶剂， 萃取溶剂的密度与水溶液的密度差别要大,粘度要小，易分层。 毒性小，最好无毒，并且挥发性小。 6 萃取方法及分析化学中的应用 萃取方法 单级萃取 连续萃取 多级萃取 萃取剂比水重 萃取剂比水轻 索氏萃取器 7 固相萃取和固相微萃取 固相萃取：液-固分离（吸附-洗脱分离过程） 分离载体一般为硅氧基甲烷，颗粒直径40-80 mm 选适宜SPE管 加入样品溶液到载体（吸附） 洗涤除去共存物 洗脱待分离物质 润湿载体 一般程序为： SPME solid phase microextraction SPE Solid Phase Extraction 固相微萃取技术 始于1992年，(加拿大的Janusz Pawliszyn) 原理： 超临界流体萃取:气-固萃取 萃取剂: 超临界条件下的气体 粘度低，接近零的表面张力，比很多液体容易渗透固体颗粒，易于除去。 8 超临界流体萃取 超临界萃取分离设备组成及流程： 超临界流体: 1822年, Baron C.Cagnaird 发现，如果加热某气体在一定的温度以上时，无论施加多大的压力都不能迫使该气体成为液体，那个温度叫临界温度。在这个温度使气体变为液体的最低压力，叫临界压力。在这个条件以上的任意气体知道处于超临界。 一些气体的临界温度和压力 离子交换分离法：利用离子交换剂与溶液中的 离子之间发生的交换反应进行分离的方法。 11.5 离子交换分离法 无机离子交换剂 有机离子交换剂 (离子交换树脂) 1.离子交换剂的种类 特种树脂 螯合树脂 大孔树脂 萃淋树脂 纤维素交换剂 负载螯合剂树脂 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 强酸性阳离子交换树脂 弱酸性阳离子交换树脂 强碱性阴离子交换树脂 弱碱性阴离子交换树脂 R-SO3H树脂, 如国产732 R-COOH, R-OH 树脂 R4 N+Cl- 树脂 -NH2, -NHR, -NR2 树脂 2 离子交换树脂的结构与性质 高分子聚合物，具有网状结构，稳定性好。在网状结构的骨架上连接有活性基团，如-SO3H, -COOH,-N(CH3)3Cl等，它们可以与溶液中的离子进行交换。 离子交换的过程： R-SO3H + Na+ → R-SO3Na + H+ R-N(CH3)3Cl + OH- → R-N(CH3)3OH + Cl- 交联度: 树脂合成中，二乙烯苯为交联剂，树脂中含有二乙烯苯的百分率就是该树脂的交联度。 交联度小，溶涨性能好，交换速度快，选择性差，机械强度也差； 交联度大的树脂优缺点正相反。 一般4~14％适宜。 交换容量: 每克干树脂所能交换的物质的量(mmol)。一般树脂的交换容量3~6mmol/g。 离子在离子交换树脂上的交换能力，与离子的水