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由于二次电子能量小,用闪烁体探测器探测时,只要在收集极上加250V正电压,即可把二次电子吸引过来,见图2-78b,所以二次电子像没有明显的阴影效应。 从图中可以看出,当探测器置于试样上方时,探测器也能接收一部分背散射电子,在这种情况下,二次电子像中也包含一部分背散射电子信息。 图2-85为与图2-79同一区域的二次电子像。二次电子像分辨率高、无明显阴影效应、场深大、立体感强,是扫描电镜的主要成像方式,它特别适用于粗糙表面及断口的形貌观察,在材料科学中得到广泛的应用。 4. 扫描电子显微分析 4.2 扫描电镜图象及其衬度 钻石 水泥水化 水泥水化 过滤材料 4.吸收电子像 当电子束照射在试样上时,如果不存在试样表面的电荷积累,则进入试样的电流应等于离开试样的电流。进入试样的电流为入射电子电流I0,离开试样的电流为背散射电子电流IB,二次电子电流IS,透射电子电流IT,和吸收电子电流(吸收电流或称试样电流)IA(式2-35)。对于厚试样,IT=0,则有: I0= IB + IS + IA 在相同条件下,背散射电子发射系数η比二次电子发射系数δ大得多,现假设二次电子电流I0=C为一常数,则吸收电流与背散射电子电流存在互补关系,即: IA = (I0 -C)-IB。因此可以说吸收电子和背散射电子反映试样相同的信息。 4. 扫描电子显微分析 4.2 扫描电镜图象及其衬度 4. 扫描电子显微分析 4.2 扫描电镜图象及其衬度 4、扫描电子显微分析 4.3 扫描电镜试样制备 1.对试样的要求 试样可以是块状或粉末颗粒,在真空中能保持稳定,含有水分的试样应先烘干除去水分。表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干。 新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀,才能暴露某些结构细节,则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净,然后烘干。 对磁性试样要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响。 2.块状试样 扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料,除了大小要适合仪器样品座尺寸外,基本上不需要进行什么制备,用导电胶把试样粘结在样品座上,即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料,要先进行镀膜处理,在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累,影响图象质量。并可防止试样的热损伤。 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸,不能过大,样品座尺寸各仪器不均相同,一般小的样品座为Φ3~5mm,大的样品座为Φ30~50mm,以分别用来放置不同大小的试样,样品的高度也有一定的限制,一般在 5~10mm左右。 4、扫描电子显微分析 4.3 扫描电镜试样制备 3、粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上,再均匀地把粉末样撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再镀上一层导电膜,即可上电镜观察。 4、镀膜 镀膜的方法有两种,一是真空镀膜,另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的原理是:在低气压系统中,气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子,正离子飞向阴极,电子飞向阳极,二电极间形成辉光放电,在辉光放电过程中,具有一定动量的正离子撞击阴极,使阴极表面的原子被逐出,称为溅射,如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材),需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上,则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上,形成一定厚度的镀膜层。 4、扫描电子显微分析 4.3 扫描电镜试样制备 离子溅射镀膜优点是: (1)装置结构简单,使用方便,溅射一次只需几分钟,而真空镀膜则要半个小时以上。 (2)消耗贵金属少,每次仅约几毫克。 (3)对同一种镀膜材料,离子溅射镀膜质量较好,能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜。 4、扫描电子显微分析 4.3 扫描电镜试样制备 人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。 * 第四章 扫描电子显微分析 日立公司 S-2500 扫描电子显微镜 第四章 扫描电子显微分析 FEI 公司 Quanta 250 FEG 热场发射扫描电子显微镜 4、扫描电子显微分析 4.1扫描电子显微镜 1.扫描电子显微镜
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