第四章 中药制剂的含量测定介绍.ppt

能发射荧光的物质须同时具备两个条件：即物质分子必须有强的紫外－可见吸收和较高的荧光效率，物质能否发射荧光及发射荧光的强度，取决于物质的分子结构及物质所处的外部环境 荧光分析法 影响荧光强度的外部因素 温度、溶剂、pH值、荧光淬灭、散射光等 定量分析方法 1.标准曲线法 2.比例法 * 基于从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过供试样品蒸气时被待测元素的基态原子所吸收，由辐射谱线被减弱的程度（即原子的吸光度）来测定试样中该元素的含量。 原子吸收分光光度法 样品的处理 溶液进样，被测样品需事先转化为溶液样品，要求试样分解完全，常用酸溶解或碱熔融，有机试样先进行消化处理。 * 方法学考察 提取条件的考察 测定方法与条件的选择 定量分析方法验证 * 定量分析方法验证 准确度、精密度 线性与范围 专属性、检测限、定量限 耐用性 * 准确度 准确度的高低用误差大小表示。 　 是指以测得结果与真实值之间的接近程度，常用百分回收率表示。（中药加样回收率） 已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M * 准确度的要求：线性范围内进行操作 回收率要求： 中药制剂 95%-105% 回收率的RSD ≤3% 对于制剂过程复杂回收率不得小于90% 生物样品分析 85%-115 回收率的RSD ≤5% 回收试验（化药）：空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。 * 精密度 表示在相同条件下,同一均匀试样的重复测定值间的接近程 度。 精密度高低常用S或RSD表示。 相对标准偏差 标准偏差 * 精密度包含： 重复性 同一浓度样品6次，进行评价； 不同浓度 3个 ，每个样品3次，进行评价。 2. 中间精密度 考察随机变动因素的影响。 变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。（同一实验室） * 3. 重现性 不同实验室不同分析人员测定结果的精密度 　分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。如建立药典分析方法时重现性结果均应记载在起草说明中。 4. 数据要求报告S、RSD。 * 检测限 　　在规定的实验条件下，分析方法能够检测（但不需要定量）样品中分析物的最低浓度。 　1. 用已知浓度的被测物，试验出能被可靠地检测出的最低浓度或量。 　2. 信噪比法 定量限 　　在规定的实验条件下和具有可接受的精密度和准确度前提下，分析方法能够测定样品中分析物的最低浓度。 * 专属性 是指在样品中存在干扰成分的情况下，分析方法能够准确，专一地测定分析物的能力。 线性 范围 耐用性 　　　是指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的程度为常规检验提供依据。衡量方法不受参数微小变差影响的能力。 * * * 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * ①过量的试剂若干扰被测组分的测定，则应设法除去；②大量杂质以沉淀形式除去时，被测成分应不因产生共沉淀而损失；③被测组分生成沉淀时，其沉淀经分离后可重新溶解或直接用重量法测定 * 分析化学 分析化学 * 气相色谱法（GC） 定量分析方法 外标法 　以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法 a 工作曲线法 b 外标一点法 c 外标两点法 * 气相色谱法（GC） 定量分析方法 外标法 b 外标一点法 一种浓度对照物对比样品中待测组分含量 前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近 * 外标法特点： 1）不需要校正因子，不需要所有组分出峰 2）结果受进样量、进样重复性和操作条件影响大→每次进样量应一致，否则产生误差 * 气相色谱法（GC） 定量分析方法 标准溶液加入法 　精密称量被测组分的对照品，配置成适当浓度的对照品溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，依据内标法或外标法测定含量，再扣除加入对照品的含量，即得。 * 五、高效液相色谱法（HPLC） 特点：高柱效、高灵敏度、高选择性、分析速度快及应用范围广 适用于测定 挥发性低、热稳定性差、分子量大的高分子化合物及离子型化合物，如蛋白质、氨基酸