第四章_药物的杂质检查介绍.ppt

* 例8. 葡萄糖中砷盐的检查，需要的试剂应有（） A．Pb2+标准液 B．SnCl2试液 C．KI试液 D．Zn E．醋酸铅棉花 例9. Ag-DDC法检查砷盐时，加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为（） A．将As5+还原为As3+ B．有利于AsH3生成反应 C．抑制SbH3的生成 D．形成Zn-Sn齐以均匀而连续地发生氢气 E．催化加速生成AsH3 例10. 古蔡氏法检查所用的溶液是() A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml溶液 D. 含稀硝酸10ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液 例11、综合练习 1、药物中铁盐检查（） 2、磺胺嘧啶中重金属检查（） 3、药物中硫酸盐检查（） 4、葡萄糖中重金属检查（） 5、药物中氯化物检查（） A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液 例12、综合练习：[1-5]可用于检查的杂质为 1、在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（） 2、在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（） 3、在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（） 4、Ag-DDC法（） 5、古蔡法（） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属 例13、[1～5] 杂质检查中所用的酸是 A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 浓盐酸 E. 醋酸盐缓冲液 1、 氯化物检查法（） 2、 硫酸盐检查法（） 3、 铁盐检查法（） 4、重金属检查法（） 5、砷盐检查法（） 四、溶液颜色检查法 控制药物中有色杂质限量的方法。 ChP(2000)采用三种方法检查： 目视比色法 分光光度法 色差计法 观察方法 1. 目视比色法 将样品溶液与标准比色液比较的方法。 标准比色液的配制 ： 观察方法 ： 标准比色液的配制 2. 色差计法 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，比较样品溶液与标准比色液之间的颜色差异进行检测的方法。 三刺激值：在给定的三色系统中，与待测色达到色匹配所需要的三个原刺激量。 色差计的工作原理：利用仪器内部的积分光学系统，把光谱光度数据的三刺激值进行积分，得到颜色的数学表达式，计算出色差。 测色仪器一般为光电积分型色差计 。 五、澄清度检查法 检查药物中的微量不溶性杂质，用作注射剂的原料药一般应作此项检查。 1. 检查方法 对照法 把供试品溶液与规定级号的浊度标准液相比较 五、澄清度检查法 2. 浊度标准液的配制： 原理：乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与肼缩合生成甲醛腙，不溶于水，形成白色浑浊。 浊度标准贮备液： 1.0％硫酸肼溶液 + 10％乌洛托品溶液 等量混合 （低温避光保存） 浊度标准原液 ：15.00ml 贮备液稀释至1000ml （A550 = 0.12~0.15） 浊度标准液（5个级号）：0.5；1；2；3；4。 五、澄清度检查法 3. 判断 药典中规定的“澄清”，系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液。 0.5号浊度标准液：2.5ml标准原液稀释至100ml。 配制用水：新煮沸的冷水。 六、有机溶剂残留量测定法 1. 有机溶剂残留量测定法适用对象 是用以检查药物在生产过程中引入的有害有机溶剂，包括苯、氯仿、二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯及环氧乙烷。 2. 检查方法 中国药典采用气相色谱法检查残留有机溶剂。 3. 色谱条件 固定相：直径