第五节气相色谱定性定量介绍.ppt

* 3）内标法 a）、单一内标定量法 选择一个适宜的内标：样品中不存在 与样品中组分完全分离 与样品中组分峰靠近 含量与组分相近 准确量取样品，加入一定量的内标，混和均匀进样。 * 计算： 因为 = ; wi=ws 则 wi%= × 100= ws / wm= · × 100% 式中：Ws，Wi、Wm分别为内标、组分和样品重量； Ai，As为被测组份和内标的峰面积； fi，fs为被测组份和内标的重量校正因子，一般常以内标物 为基难，则fs＝1。 要求：称量一定要准确。 * 举例：二甲基苯氧化母液中二甲苯含量的测定 选用壬烷作内标，称取样品Wm=1500mg 加入内标Ws=150mg 色谱数据： Wi%=(WsAifi)/(WmAsfs)=150/(1500× 98× 1.02)Aifi =0.001×67.8×100%=6.78%(乙苯) Wi%=0.001×95× 100%=9.5% (对二甲苯) * b）.内标标准曲线法 此方法适用于工厂控制分析的需要 Wi%=(WsAifi)/(WmAsfs) × 100% 当称取同样量的样品(Wm)、加入恒定量的内标(Ws)，上式中(fiWs)/(fsWm)为一常数，因此：Wi%=(Ai/As) ×常数 以Wi%与Ai/As作图，得标准曲线图 * 内标校正曲线图 * 举例：水溶液中异丙醇及少量乙醇的控制分析 1.标准曲线的绘制 5个10ml容量瓶，配制10-50%异丙醇、1-5%乙醇 每个容量瓶中加入等量的正丁醇。进行色谱分析 得到个组分各浓度及内标物的峰面积， 以各组分峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标， 以各组分相应的百分含量为横坐标作图。 * 2.样品分析 取生产线上异丙醇水样10ml，加入等量的正丁醇。进行色谱分析，得到异丙醇、乙醇、正丁醇色谱峰，以异丙醇/正丁醇、乙醇/正丁醇峰面积之比在标准曲线上查出对应的百分含量。 * 内标法特点 （1）内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍有变动对定量结果的影响不大。 （2）单一内标定量法，每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。 （3）内标标准曲线法适用于大批量试样分析，准确度要比其他方法高，是微量或痕量分析的必要手段。 * 各种定量方法的比较 项目 归一化法 内标法 外标法 称重配样 不需要 需要 需要 进样量 不需准确 不需很准确 需准确 操作条件 稳定性 一次分析过程中条件需稳定 一次分析过程中条件需稳定 全部分析过程中条件需严格不变 对组分 出峰的要求 全部组分 内标物及所测组分 所测组分 校正因子 需内标物及所测组分的校正因子 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * * 第五节 定性分析和定量分析 一、定性分析 二、定量方法 * 第五节 定性分析和定量分析 一、定性分析 （一）、色谱保留参数定性 （二）、化学反应或物理吸附原理定性 （三）、双柱、双检测器定性 （四）、与其他方法结合定性 * 1、利用色谱保留参数定性 1）利用绝对保留值定性 相同的柱子、恒定的操作条件下，同一组分具有相同的绝对保留值，如保留时间tR、调整保留时间t’R，是一种利用纯物质定性的方法。 * a）通过对比试样中的色谱峰是否与纯物质有相同保留值，来确定试样中是否含有该物质。 b）利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰大小的变化。 此法不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 * 2）利用相对保留值定性 相对保留值 ris = t’Ri / t’Rs 令某一组分为s，分别计算： 标准混合物各组分的ris值 样品混合物各组分ris的值