第五章固液提取.ppt

* * 5.2.2 浸取溶剂与浸取影响因素 1. 浸取溶剂的选择原则 （1）溶质的溶解度大，以节省溶剂用量； （2）与溶质之间又足够大的沸点差，以便 于回收利用； （3）溶质在溶剂的扩散阻力小，即扩散系 数大和黏度小； （4）价廉易得，无毒，腐蚀性小等。 * 2. 常用的浸取剂和辅助剂 1）浸取剂： 水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、脂肪油 2）辅助剂： 酸、碱、表面活性剂、甘油 * 水：水具有极性大、溶解范围广、价廉等特点，是最常用的提取剂。水可提取药材中的生物碱盐类、甙、苦味质、有机酸盐、甙质、蛋白质、糖、树胶、色素、多糖类(果胶、粘液质、菊糖、淀粉等)、以及酶和少量的挥发油等。但由于水的选择性较差，因而提取液中常含有大量的无效成分，从而给制剂带来一定的困难。此外，部分有效成分(如某些甙类等)在水中会发生水解。 * 乙 醇 乙 醇:半极性溶剂，既能溶解一些水溶性成分，又能溶解一些脂溶性成分。 ＞90% 挥发油、有机酸、树脂、叶绿素等 50%~70% 生物碱、苷类等 ＜50% 苦味质、蒽醌苷类等 ＞40% 可延缓酯类、苷类等成分水解 20% 具防腐作用 缺点：具药理作用，价昂易燃。 * 氯仿：氯仿是一种非极性提取剂，能溶解药材中的生物碱、甙类、挥发油和树脂等成分，但不能溶解蛋白质、鞣质等成分。氯仿具有防腐作用且不易燃烧，但有强烈的药理作用，故一般仅用于有效成分的提纯和精制。 * 乙醚：乙醚是一种非极性有机提取剂，可与乙醇等有机溶剂任意混溶。乙醚溶解的选择性较强，可溶解药材中的树脂、游离生物碱、脂肪、挥发油以及某些甙类等成分，但对大部分溶解于水的成分几乎不溶。乙醚具有强烈的生理作用，且极易燃烧，故一般仅用于有效成分的提纯和精制。 * 石油醚：石油醚是一种非极性提取剂，其溶解的选择性较强，可溶解药材中的脂肪油、蜡等成分，少数生物碱亦能被石油醚溶解，但对药材中的其他成分几乎不溶。在制药生产中，石油醚常用作脱脂剂。 * 提取辅助剂 凡加入提取剂中能增加有效成分的溶解度及制品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂称为提取辅助剂。例如，提取生物碱时加入适量的酸，由于酸能与生物碱形成可溶性的生物碱盐，因而有利于生物碱的提取；又如，提取甘草制剂时加入氨溶液则有利于甘草酸的提取等。 * 盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸等均是常用的酸类提取辅助剂，氨水、碳酸钠、碳酸钙等均是常用的碱类提取辅助剂。此外，许多表面活性剂也常用作提取辅助剂。 * 3.提取剂的选择依据 组分在溶剂中的溶解度直接关系到提取效果的好坏。在实际的生产过程中，根据要提取物质的不同性质选取不同的溶剂，以使要提取的成分达到最高含量。提取剂可分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机溶剂。一些常见溶剂的亲水性的强弱顺序：水甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯乙醚氯仿苯石油醚。 * 固液提取 提取剂的选择应以拟提取的主要有效成分及其性质作为主要依据。首先应根据过去的经验，选择常用、安全、廉价的溶剂(如水)作为提取剂。 * 固液提取 由于水具有价廉、无毒、提取范围广等特点，故水是目前提取中草药有效成分使用最多的溶剂。对某些适应性较差的成分可通过调节pH值、添加辅助剂或应用特殊技术(如超声提取、微波提取、超临界提取等)，以改善提取效果。 * 固液提取 其次可考虑使用不同浓度的乙醇或其他有机溶剂提取，提取物中有效成分多、杂质少，在实际操作中多使用不同浓度的乙醇。但95%乙醇作溶剂的可行性较差，因为高浓度的乙醇对药材的润湿性能差、难于循环使用、挥发性强、损失大、易燃烧、安全性差，此外高浓度的乙醇的生产可行性和可操作性均较差。如提取松萝酸用苯作溶剂时提取物纯度及收率均高，但苯有毒，易燃，需特殊厂房、设备和特别劳保方可投产。 * 固液提取 最后还要考虑到成本核算。用有机溶剂提取有效成分，不仅溶剂本身价格昂贵，而且所需特殊生产条件的设备费及设备折旧费均很高，劳保费开支也较大，因而不利于生产操作。 * 3. 浸取的影响因素 （1）粒度 （2）浸取温度 （3）浸取的压力 （4）浸取时间 （5）浓度差 （6）相对运动速度 （7）溶剂的用量及提取次数 （8） 溶剂的pH值 * 5.3 浸取过程的计算 浸提过程的计算浸提分为单级多次浸取和多级逆流 浸取，也有动态和静态浸取。平衡浓度：当物质从药材中扩散到溶液中的量与物质从溶液中扩散到药材中量相等时浸提液的浓度即为平衡浓度。 平衡状态：药材内部