第一章：食品理化检验的基本.ppt

* (3) 异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。 对于可疑值，必须要弄清楚出现的原因，如果是由于实验技术上的失误引起的，不管这样的测定值是否是异常值都应该舍去。如果不是，则需要进行统计学的验证，是否是异常值，确定是则舍去。 * 可疑值的验证方法 ⑴ 狄克逊（Dixon）检验法 步骤：① 将测定值按大小排序：x1≤x2≤x3≤……≤xn；很显然，可疑值出现在两端； ② 计算：按书中公式（P9） ③ 查表，查出检验显著概率为5％和1％的统计量临界值r0.05(n)和r0.01(n)，从受检验的测定值的两个统计量计算值中选取较大的统计量临界值比较； ④ 判定 若r≤r0.05(n)，则受检验值为极值，保留； 若r0.05(n) ≤r≤r0.01(n)，测定值为可疑值，用﹡标记右上角，有技术原因舍去，否则保留； 若r≥r0.01(n)，为界外值，用﹡﹡表示，舍去。 ⑤ 当舍去x1或xn后，还需对x2、xn-1进行检验，依次类推。 * “称取”——用天平进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g……”指称量准确至±0.1g；“称取20.00g……”指称量准确至±0.01g。 “准确称取”——用天平进行的称量操作，其称量准确度为 ±0.0001g。 “准确称取约”——必须精确至0.0001g，可接近所 列数值，不超过所列数值的10% 。 * （二）运算规则 食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。除有特殊规定外，一般可疑数字为最后一位有±1个单位的误差。一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数。复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果按有效数字的运算法则留取应有的位数。 （三）计算及标准曲线的绘制 食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准偏差、相对标准差、变异系数。同时用直线回归方程式计算结果并绘制标准曲线。 * （四）回收率 食品理化检验工作中常采用回收试验以消除测定方法中的系统误差。回收试验中，某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质（将标准物质的量作为真值）称为加标样品。同时测定加标样品和样品，可按下列公式计算出加入标准物质的回收率。 加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。 P%= ×100% 式中：P——加入的标准物质的回收率； m——加入标准物质的量； X1——加标样品的测定值； X0——样品的测定值。 * （五）检验结果的表示方法 检验结果的表示方法应与食品卫生标准的表示方法一致。 1.毫克百分含量（mg/100g）：即每100g或100mL样品中所含被测物质的毫克数。 2.百分含量（%）。 3.百万分含量：（mg/kg、mg/L） 4.十亿分含量：（μg/kg、μg/L） * 三、理化检验报告 食品理化检验的最后一项工作是写出检验报告，写检验报告时应该做到以下几点： 1.实事求是、真实无误 2.按照国家标准进行公正仲裁。 3.认真负责签字盖章。 * 表1-1 食品理化检验报告单 送验单存根 送检单 食品理化检验报告 样品名称_____ 样品名称_____ 报告日期_____原始记录编号_____ 样品数量_____ 样品数量_____ 检验项目及结果_____ 检验项目_____ 检验项目_____ _____ _____ _____ _____ 说明_____ 说明_____ 送检单位_____ 送检单位_____ 收检者_____ 收检者_____ 送检日期_____ 送检日期_____ 核验者_____核对_____检验章_____ 内容回顾 * 本章思考题 1.名词解释：不定比例采样，定比例采样，定时采样，两级采样，干法灰化，湿法消化，回收率。 2. 食品理化检验的基本程序是什么？ 3. 样品采集与保存的原则是什么？ 4. 样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么？ 5. 干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点？分别适用于哪些样品？ 6. 对试剂、标准品和水质的要求是什么？ 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广