固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中痕量2-甲基异冰片和土臭素.pdfVIP

第 39 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 来稿摘登 第 12 期 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1932~1933 2011 年 12 月 [H)I: 10. 3724/SP.J. 1096.2011.01932 在 固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中 痕量 2- 甲基异冰片和士臭素 寇立娟普 梁春实魏树龙喊金海蔡柳燕 〈锦筑(烟台)食品研究开发有限公司，烟台 264006) 1 引言 2- 甲基异冰片C 2-Methylisobomeo1 ,MIB) 和士臭素C Geosmin ,GSM) 主要由放线菌、真菌和蓝绿藻代谢产生，这两种物 质是目前造成饮用水具有霉味和土昧的主要原因，尽管其在样品中的含量极低，但人的嗅觉对其极为敏感，微量的这些 物质便能感觉，有研究表明，人类对 2 甲基异冰片和士臭素的嗅阙值分别为 10 和 30 ng/UIJ 0 目前，吹扫捕集(pT)和同相 微萃取CSPME)技术结合气相色谱质谱法GC-MS)是测定这两种异昧物质较普遍的方法P~4I ，但 PT 技术相比 SPME 技术 需昂贵的仪器设备，操作也相对复杂。 SPME 技术多采用磁力加热方式萃取挥发性化合物(57] ，但这种加热方式需配备 专门的仪器设备，升温相对较慢，而水浴加热方式鲜见报道。本研究采用水浴加热，建立了水中 2- 甲基异冰片和土臭素 的 SPME-GC-MS 测定方法，为水中异味物质分析提供了参考。 Z 实验部分 2.1 仪器与试剂 QP 2010 气质联用仪GC-MS，日本岛津公司〉。固相微萃取装置于动进样手柄，配备 DVBIPDMS 和 DVB/CA即PDMS 萃取头(美国 Supelco 公司) 0 20 mL螺纹口顶空进样瓶 72.5 mm X 22 .5 mm o.d.和 56 mmX 27.5 mm o.d.C 德 国 CNW 公司〉。恒温水浴锅(日本 Yamato 公司) 0 100 mglL去甲基异冰片和士臭素(德国 Dr 公司)。 2.2 标准溶液及样品溶液的配制 100 mglL的标准品原液用水逐级稀释配制成 lωoμglL 的混合标准溶液，配制后，取 0 .5 mL分装于 1.5 mL离心管中，冷冻可保存 6 个月。 1000μg/L混合标准储备液逐级稀释配制成 I 问IL 的混合标准品原 液，然后逐级稀释至 0， 5, 10, 25 和 1 ∞ ng/L标准溶液，仅限当日用。分析前，准确量取 10 mL标准溶液和样品溶液于 20 mL顶空进样瓶内，封盖，备用。 2.3 SPME 操作 把样品放入 65 C水浴中使样品瓶内液面和水浴液面相平，预热 5 min，将 SPME 装置调至 1 cm 刻度 处，插入样品瓶上空，露出萃取头吸附 30 min ，缩回萃取头，拔出 SPME 装置，调至刻度 2 cm 处，插入 GC 进样口，解析 5.5 min 进行 GC-MS 分析。 2.4 色i普-质i营条件 DB-5 ms 柱(30 mX 0.25 mmX 0.25μm); 起始柱温4OC ，保持 3 min，以 10 C /min 升至 180 C，再以 40 C /min 升至 3∞C;柱流量为1.7 mUmin; 接触面温度为 270 C ;离子源温度为 2∞C;进样口温度为 220C ;MIB 定量离 子为 mlz 95 ， 定性离子为 mlz 107 ， 108 和 135;GSM 定量离子 mlz 112 ， 定性离子为 mlz 97 ， 111 和 126; 不分流进样。 3 结果与讨论 3.1 GC-MS 分析方法的确定 考虑到某些水样污染较严重，SPME 会提取很多其他挥发性成分，因此起始注温不宜太 高，分析时间不宜太短;经过大量的试验验证，建立了 2.4节的分析方法，在此分析条件下，对 MIB 和 GSM 进行全离子扫 描，得到其质谱图，确定了 MIB 定量离子为 mlz 95 ， 定性离子为m/z 107 , 108