固相膜萃取-膜上超声衍生法测定水中酸性有机物.pdfVIP

第41 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第 11 期 2013 年 11 月 Chinese Journal of Analytical Chemis町 1709-1713 IHlI: 10.3724/SP. J. 1096.2013.30243 固相膜萃取·膜上超声衍生法测定水中酸性有机物 张莉张辰凌桂建业张永涛田来生赵国兴张向阳李晓亚* (中国地质科学院水文地质环境地质研究所检测中心，正定 050803) 摘要建立了固相膜萃取-超声衍生·负化学源质谱测定水中芳香酸和盼酸的方法。取水样5∞ mL，用 H P0 (1: 1,V/V) 调至pH...3 ，使水样以约2∞ mνmm 流速经过聚苯乙烯·二乙烯苯(SDB-XC) 萃取膜。将除 3 4 去水分后的膜片移入衍生瓶中，加入丙圃溶剂2 mL、 10% 五氟辛基澳溶液2∞ μL 和1O%K C0 30μL， 溶液 2 3 利用超声技术对膜片上的酸性有机物进行洗脱和衍生。超声水浴温度为60 c、时间为 30 min、功率为 60;)奋。 以 HP-5MS (30 m x 0.25 mmxO.25μm) 为分析柱，采用负化学源质谱在 11 min 内完成衍生物的检测。结果 2 表明，方法在2.5 -2∞ μ吕IL 线性范围内各组分线性关系良好，相关系数r 0.99 ，检出限低于1. 0μglL。不 同基质、不同浓度的加标回收率在70;)毛 -110% 之间;相对标准偏差在3.3% -10.7% 之间。 关键词 芳香酸和盼酸;膜萃取;膜上超声衍生;气相色谱-负化学源质谱 1 51 酸性有机物由于含有极性或强极性官能团，将其衍生化才能实现其 GC 或 GC/MS 检测。在已有的 报道或标准方法中，液液萃取或固相萃取[1 叫的技术路线大多为萃取·洗脱(限于固相萃取)-浓缩-衍生­ 再浓缩的模式，这会导致分析流程的复杂化以及大量萃取溶剂的反复浓缩和转移，造成化合物的损失。 因此，有人在固相萃取柱上对酣类化合物的衍生做了分析研究[圳，并取得良好效果，但其衍生之后仍 需要对衍生物进行洗脱和洗脱液的浓缩。固相萃取膜的应用也是如此[7 斗]。超声萃取作为一种传统的 经典的萃取技术，由于其具有速度快、使用溶剂少、萃取背景值低等优点在不同的研究领域得到广泛应 用[肌叫。 本方法采用聚苯乙烯·二乙烯苯(SDB-XC) 膜萃取水中酸性有机物。萃取完成后，将膜片移人衍生 瓶中，采用超声技术，在2 mL 丙酣溶剂中 30 min 内对酸性有机物衍生。由于将洗脱和衍生融为一体， 并采用负化学源技术对其衍生物检测，因此方法减少了榕剂的使用量，缩短了预处理时间，降低了检出 限。方法简单方便，有较高的实际应用价值。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 QP2010 气相色谱·质谱联用仪(日本岛津公司); KQ-7∞DV 数控超声波清洗器(昆山市超声仪器 有限公司) ;固相膜萃取仪(德国 CNW 公司) ;氮吹仪，固相萃取膜(SDB缸， C8 , C18 , 47 mm，美国 3M 公司)、10 mL 衍生瓶(SUPELCû 公司)、硅胶柱(1 g/6 mL) 。 丙酣、甲醇、正己皖、甲苯;五氟书基澳(99.5%) ;民CÛ H PÛ (优级纯)。芳香酸类有机物: 、