固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留.pdfVIP

第 37 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究简报 第 5 期 Chinese 1ouma! of Analytical Chemistry 753 僧 757 2∞9 年5 月 固相萃取·在线凝胶渗透色谐，气相色谱/质谱法 测定板栗中 44 种有机磷农药残留 关者1 康庆贺叫 高凯扬2 李志斌3 I (黑龙江出入境检验检疫局，哈尔摸 IS佣01) 气黑龙江大学化学化工与材料学院，哈尔演 15佣86) 3( 吉林大学化学院，长春 130012 ) 摘 禀建立了板束中44 种有机磷农药多残阔的分析方法。样品以 V( 乙脯): V( ( 水) =4: 1 为提取剂，经高 速匀浆方法提取，提取液以 ENVI-18 圆相苯取柱净化，除去样品中大部分的脂肪和简醇等干扰基质，再经在线 凝股渗透色谱·气相色谱/质谱(GPC唰GC/MS)分析，进一步除去样液中包索和脂肪等大分子干扰物质，有效地 降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为 0.05 mglkg 时，大部分农药的回收率为 659岛附 120% ，相对标准偏羡小于 15% ;44 种农药的被出限为O. ∞2 -0.05 mglkgo 采用外标法定景，气相色谱俐质谱 法(GC拟的定性定量分析，线性关系和回收率结果均满意。实验证明，本方法是一种快速、准确、灵敏度高的 同时检测板架中有机磷农药多残阔的检测方法。 9在键调 团相攀取，在线凝肢穆透包谱静气相包谱1].货谱，农药多残留，板粟，有机确农药 1 sl 喝;; 脏:a 有机磷农药是用于防治植物病虫害的有机化合物(1) 。这类农药品种多，药般高，用途广，易分解， 在农商品种中是极为敢要的…挽化合物。但有不少品种对人、宙的，智，性曝性很强，由于其具有…定的确 留情性，对人类满成潜在的健康威胁和生都环境的污染。 目前，美圄、欧盟和日本等许多发达国家对板栗等坚果中有机磷农药费留提出严格的限量要求，各 国坚果中部分有机磷农药最高残留限量见附缆 1 ( www.analchem.c n/table/80824. pdf) ，而我国目前分 析坚果中有机磷农药赌阔的方怯不多，巳有的方法能检测的有机响农到品种不能满足娥陶限酷的要求， 存在农药品种覆盖面不索、检出限过高等问题，也影响了黯身急剧口。为此，开展了研究坚果费食品中有 机磷农药多残留检测技术及确证技术，丰富和完善现有的农药费留检测方法[2 -5] 。本实验建立回相萃 取在线凝脏楼避色谐·吨相色谱/质谱法测定板栗中 44 种有机磷农药残留的分析方法。实验证明，本 方法是一种快速、准确、奥敏度高的问时检测极盟中有机磷农弱多擒醋的检测方法。解决现有坚果中农 黝擒阔快遮检测方法针对做不强、覆盖率低等亮出问翩。 2 实瞌部分 2.1 仪器与试荆 GPC唰GC/MS QP 2010Plus 在绒凝脚惨遭色谐精气相也谐质谱联用仪(日本届棉公司) ，配有 PTV( 进 样口和 EI 源;高速勾策机;氟眈仪(羡周) ;旋转燕发器(德国 IKA 公司) ;高速离心机(湘仪有限公司)。 两酣、环己烧和乙脯均为农残级试剂;无水 Na S0 (分析纯)， 650 c灼烧4 h ，贮于密封干燥器中备 2 4 用;NaCl( 分析纯)， 200 c烘干 2 ho 甲股确、散散幌、速灭确、乙酷甲脚磷、氧化乐果、两绒确、抬眼磷、甲拌确、用基乙拌磷、乐廉、特丁 磷、工畴磷、乙拌磷、乙略硫磷、瞬腊、甲罄毒死蝉、甲藕对硫确、甲蕃立柑磷、皮蝇晴、杀蜘硫磷、甲藕喃喃 磷、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蝉、对硫磷、水股碗磷、丙腊晴、毒虫畏、暗礁磷、稻丰散、灭蜻磷、杀扑磷、乙基 澳碗碗、两硫磷、思唾磷、乙硫磷、王瞠磷、敌瘟磷、亚服硫磷、苯硫磷、保棉嘴、伏杀硫磷、毗嘈磷以及蝇毒 磷帮农药标准品(:l t京陆桥责任有限公筒)。 2008~8.ð4收稿 ;2008-12-