固相萃取-高效液相色谱法测定人体尿液中邻苯二甲酸酯及其代谢物.pdfVIP

第 39 卷 分析化学(阳阳1 HUAXUE) 研究简报 第 6 期 2011 年 6 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 877-881 DOI , 10.3724;SP.J.I096.2011. 00877 回相帮取回高效液相色谱法测定 人体尿液中邻苯二甲酸醋及其代谢物 林兴桃1 王小逸事 1 夏定国2 吴琼l 赵靖强1 1 (北京T]k大学环境与能源工程学院，北京 100124) 气北京大学工学院，北京 100871) 摘 要 建立了同时测定人体尿液中邻苯二甲酸酶及其代谢物的分析方法。对洗脱剂种类、洗脱体积、洗脱 流速等影响因素进行考察，确定了最佳洗脱剂及洗脱体极为 2 mLl..麟、2 mL乙酸乙酶和 1 mL乙隧-lE己烧 (1 119 ， V/V) ，洗脱流速 1 mL/min，在最优化的回相毒草取液相色谱条件下测定 5 种邻苯二二审酸醋及其 5 种相 肢的单醋代谢物，线性范阁为 20-}∞∞ μg!L，相关系数均大于 0.99; 检出限为 3.8-7.0μg/L;加标回收惑为 刀.2% - 102.3% ;相对标准偏差均小子 8% 。利用本方法对 5 名育龄女性的尿液进行分析，除了邻苯工lfI酸工 lfI黯和邻苯工甲酸工乙酷外，其余 8 种物质均在尿液中检出。 关键调 回相萃取;液相色谱p 邻笨二申酸晦z 代谢物;尿液 1 引|亩 邻苯工甲酸酣(Phthalic acid esters, PAEs) 是一樊内分泌干扰物，具有类雌激素作用和抗雄激素作 1 用，可干扰机体内分甜、系统，导致生殖发商系统异常，并且具有一定的肝脏毒性和政痛作用[1 • PAEs 是 塑料行业常用的增塑剂，在塑料中的含量可高达 20% -30% ，广眨存在于各种塑料制品中，如儿童玩 具、容器、医疗器具等。由于 PAEs 不以化学键形式与产品中的化学物质结合，在适当的条件下，可不断 地向周嗣环境释放，精成环境污染ω 大量的研究表明，在食品、饮用水、土壤、大气等环境中均不同程度 的存在 PAEs 括最[2-4).0 PAEs 町通过呼喊道、消化谐和皮肤等是最括进入人体院~η ，并在体内发生代谢。在 1 人体尿液、血被、乳汁、精液和羊水等体液中均检测到一定被度的 PAEs 及其代谢物{卜10 PAEs 代谢物 0 的监削数据巴成为 PAEs 内暴露评价的一个主要依据[11， 12) 。 目前，关于 PAEs 在体内的代谢研究大多建立在动物模型慕础上[13， 1州，对于 PAEs 在人体内的代谢情 况，一般通过测定代谢物在体掖中的含量和存在形式进行推断[山飞服液与其它体液相比价廉揭梅、容 易取样，因此，被普遍用于代谢研究和内暴露评价。自 2000 年以来，国外的研究主要集中在尿被中 PAEs 一级代谢物和二级代谢物的研究，Blount 等问采用两根 HLB 固相萃取柱对样品进行富集、掖相色 谐方法测定尿液中的 PAEs 一级代谢物，8ilva 等[18) 对该方法进行了一系列的政进后，实现了点钱回相萃 取v掖相色i蕾质谐-质谐方法测定尿液中的 PAEs 一级代谢物和