固相萃取-高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和2-乙酰基-4-(1,2,3,4-四羟基丁基)咪唑.pdfVIP

第43 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第5 期 2015 年5 月 Chihese Joumal of Analytical Chemistry 742 -747 D()I: 10.1189S/j.~n.02S3气3820.140913 固相萃取.高效液相色谱法测定焦糖色素中副产物 2- 甲基咪睡、4- 甲基咪瞌和 2- 乙酷基· 4-(1 ， 2 ， 3 ， 4- 四短基丁基)咪瞠 荣维广1 宋宁慧 *2 阮华3 吴建1 马永建1 吉文亮l 刘华良1 1 (江苏省疾病预防控制中心，南京 210∞9) 2( 环境保护部南京环境科学研究所，南京 21∞42) \江苏辉丰农化股份有限公司，大丰 224100) 摘 要 建立了固相萃取法结合高效液相色谱同时检测焦糖色素中 2-甲基咪略(2-Methylimidazole ， 2-MEI)、 4-甲基咪瞠(4-Methylimidazole ， 4-MEI) 和 2-乙酷基-4-( 1,2 ,3 ， 4-四是基丁基)咪瞠(2-Acetyl-4-( 1,2 ,3 ， 4-te恼­ hy出Jxybutyl) imid缸。le ， THI) 的方法。样品经加水涡旋提取后，经混合型强阳离子交换回相萃取小柱富集净 化，以乙腊-0.05% 氨水(10: 90 , V/V) 为流动相，流速为 0.6 mLlmin ，用反向色谱柱 Polaris C旷A (250 mmx 4.6 mm， 5μm)柱分离，分别在二极管阵列检测器215 nm 波长条件下检测焦糖色素中的2-甲基咪瞠、4-甲基 咪瞠和 287 nm 波长条件下检测2-乙酿基-4-(1，2 ， 3 ， 4-四是基丁基)眯略的含量。 2- 甲基眯喽、4-甲基眯略和 2-乙酷基-4-(1， 2 ， 3 ， 4-四是基丁基)咪瞠在 0.2 - 20 mglL 之间线性关系良好(rO. 9996) ，在 10 ， 25 和 100 mglkg添加浓度的回收率范围为75.3% -93.4% ，相对标准偏差均小于 10% ，检出限分别为为 2.6 ， 3.0 和1. 5mgl屿，定量限分别为8.5 ， 10.0 和5.0 mglkg o 关键词 高效液相色谱法;焦糖色素; 2-甲基咪唾; 4-甲基咪瞠; 2-乙毗基-4-(1，2 ， 3 ， 4-四短基丁基)咪瞠 1 引 焦糖色素是一种食品添加剂(俗称酱色) ，是一种浓红褐色的胶体物质，占整个食品着色剂销量的 90% 以上[1] 。可应用于酱油醋、酱菜、啤酒、罐头、糖果、汤料、蜡烤食品、烤烟及止咳糖浆等各个方 面[2] 。在焦糖色素的形成过程中主要发生两大类反应一一美拉德反应和焦糖化反应[3] ，其中普通焦糖 色素的生产过程中主要发生焦糖化反应，生产过程中加人氨(镀)催化剂的焦糖色素生产以美拉德反应 为主。研究发现，美拉德反应过程中能够产生许多对人体有害的化学物质[4] ，如 2- 甲基咪瞠(2-Methy- limidazole ， 2-MEI)、4-甲基咪瞠(4-Methylimidazole ， 4-MEI) 和 2-乙酷基-4-( 1 ， 2 ， 3 ， 4-四起基丁基)咪瞠(2- Acetyl -4-( 1 ,2 ,3 ,4-tetrahydroxyhutyl) imidazole ,THI) 0 2-MEI 和 4-MEI 作为神经毒素，具有强烈的致惊 厥作用，美国国家毒品管理计划和其它研究者已经有明确的毒理学数据证明其具有致癌的风险[5 -8] 。 2011 年，国际肿瘤研究机构(IARC) 将甲基咪唾类化合物认定为 2B 类致癌物[剖，而 THI 可引起免疫毒 性[阳1] 。鉴于眯瞠类化合物的毒性，欧盟委员会已经对E类焦糖色素中 THI 和 4-MEI 建立了限量规 定，分别为 10 和2∞ mg/kg[ 叫。因此，建立焦糖色素中 2-ME