固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留.pdfVIP

第36 卷 分析纯学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第9 期 2∞2 年9 月 Chinese Journal of Analytical C主.emistry 1162 -1166 圄梧萃取·高效液梧色谱法溺定畜牧粪便中 13 种抗生素药物残留 胡献醋1 罗义1 周启星..1 ， 2 徐琳1 I (南开大学环境科学与工程学院，环境、污染控制过程与基准教育部重点实验室，天津3α览71) 2( 中国科学院沈阳应用生态研究所，中国科学院陆地生态过程重点实验室，草阳 II∞16) 擒 要建立了睦相萃取·反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5 种磺胶类、4 种四环素类、2 种喳诺翻类以 及氯霉素和破喃瞠翻的检测方法。采用乙腐和0.01 mol/L 草酸作为流动格分离4 种困环素类和氯霉素，乙 腊和O. 但5 mol/L 黯酸续作为流动相分离5 种磺胶类和其它3 种抗生素。结果表明，检测的13 种抗生素出峰 时离稳定，峰形较好，检出限0.01 - 0.05 mg/L，定量下痕。.03 - O. 167 mwL，采用拧稼酸缓冲液酸化的乙藕 对猪粪便样品前处理，采用 EDTA-McIlvaine 提取液对鸡粪便样品前处理，两类样品均通过日出匮相萃取小柱 纯住富集，回收率为549毛 -103% 。该方法成功用于天津市4 个畜牧养殖墓地的20 个畜牧粪便样品中抗生素 的检测。结果表明，均有不同浓度的抗生素检出，浓度毒国0.3 -173 mwkgo 关键词 固相萃取，高效液相色诺，粪便，抗生素 1 sl 言 抗生素由于能促进动物生长程疾病的治疗及预窍，长期以来在畜牧业中被广泛使用，滥用情况十分 严重，抗生素大多以原形化合物的形式从粪便和最液排放到环境中。有研究表萌，粪便中土霉素法度高 达29 mgI屿，金霉素26 mglkg[l] ，璜腹二串嗜睫 l∞ mglL[2] 0 以葡对畜牧业中抗生素的研究主要集中 于畜禽生物体残留上归，41 ，进人环境中的抗生素具有诱导基因突变的潜在可能出。畜牧粪便作为抗生 素进入环境的一个重要来摞间，是必须引起各方面关注的一个重要问题。 抗生素测定的方法有分子印迹i71 ，亲和免疫等方法间，比较商言，掖梧色谱法能更好地同时分析多 种技生素。此外，粪便样品前处理方法也需要提出高效方法，为制定粪便中拉生素的满定标准奠定基础。 本研究通过比较硅胶键合碟凶(spe-pa主 C )萃取小柱、亲水亲膛萃取小柱(HLB) 和国内 C 罔相 I8 I8 萃取小柱的萃取效率，以及不同材蚕的教孔捷膜{醋蘸纤维，蕴璃纤维，聚四氟乙烯和尼龙 ) ，不同的棒 品法缩方法，色谱分离条件，并结合不同来摞粪便的组分不同，探讨畜禽粪便中抗生素前处理能优化方法。 优住后的方法成功用于天津市畜牧常用的土霉素、四环素等 13 种抗生素在畜较粪便中残留的检础。 2 实验部分 2.1 银器及试亮! 高效模相色谱仪-紫外捡翻器(Waters 公司) ;十二孔国梧萃取装置(美国 Supelco 公司);FD-IE 冷 冻子燥就(立京德天街科技发震有眼公司) ; Hettich 32R 冷冻离心就(德国 Hettich 公司) ; Heidolph 2 麓 转蒸发仪(德国海道朱夫) ;MTN-28∞W 氮气被结仪(天津市奥特赛恩斯仪器在银公司)，0.7μm GF/F 玻璃纤维撞捷、摸(英吕What栩羽an 公需)λ， 0.4挡5 严m 聚四氧乙孀微孔滤摸(德国 Sa甜目由8臼垃riu山s 公司〉讥尼龙膜(美国 P血hen (付6mν5∞ m吨g ， Waters 公司) ;Sep-pak 西柏萃取桂(6 mL/5∞吨，Waters 公司)