固相萃取富集气相色谱法测定烟草中的9种有机酸.pdfVIP

第33 卷第当期 VoL 33 No.5 分析测试学报 2014 年5 月 FENXI CESHI XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis) 545 -550 doi: 10. 3969/j. 阳也1例如-4957.2014.05. 例 注册 固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9 种有机酸 张霞，刘志华，杨光宇，杨柳，段比杏，刘春波，陈永宽，缪明明* (云南烟草科学研究院云南省烟草化学重点实验室，云南昆明 6501侃) 摘 要:建立了用硫酸甲醇甲醋化衍生-固相萃取富知气相色谱测定烟草中9 种有机酸的方法，首次实现 了强酸介质中有机酸醋的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲醋化衍生，衍生生成的有机酸醋用 MCI - GEL 反相树脂分离富集，萃取液用甲醇挠脱后进行气相色谱分析，采用 DB -5 毛细管色谱柱，进样量1.0 μ，不分流进样;检测器温度250 c。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酷丙酸、苹 果酸、拧穰酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量，各有机酸的加标回收率为92. 2% -102. 6% ，相对标准偏差 为2.4%-3.2% ，定量下限为o. 20 - o. 36 mglL。该方法准确、灵敏度高，能够满足实际样品的测定要求。 关键词:固相萃取;富集;气相色谱;烟草;有机酸 中图分类号:创57.63; 侃1 1. 3 文献标识码:A 文章编号: 1ω4 -4957(2014 )05 -0545 -06 Determination of Organic Acids in Tobacco by Solid Phase Extraction and Gas Chromatogarphy ZHANG Xia ，口U Zhi-hua , YANG Guang-阳， YANG Liu , DUAN Yuan-xi吨， UU Chup-bo , CHEN Yong-kuan , MIAO Ming-ming. (Key Laboratory of Tobacco Chemis町， Yunnan Academy of Tobacco Science , Kunming 6501俑， China) Abstract: A new method for the determination of 9 organic acids in tobacco w，幽 developed by deri- vatization , solid phase extraction and g幽 chromatography ( GC). The tobacco samples were methyla- ted 明白 methanol and sulfuric acid. 白le organic acid ester w画 firstly extracted using solid-phase ex- traction in strong acidic medium , and then enriched wi由 MCI - GEL and eluted 明白 methanol. The eluent w描 determined by GC wi由 a DB-5 capi1l町 column and a splitless injection volume of 1. 0μ，L at a detector temperature of 250 t:. This method w幽 applied in the determination of lactic acid , ox-