固载硫杂杯芳烃树脂分离富集-火焰原子吸收法测定痕量银.pdfVIP

第 1 期 第 35 卷 分古?化学(盹阴啻HUAXUE) 研究简报 2∞7 年1 月 Chinese Journal of An alytical Cheuùstry 99 -102 lt载硫杂杯芳短树脂分离 富集黯k 焰带子吸收法测定痕量银 黄荣辉周方钦*刘正华罗友云杨柳 (湘潭大学化学学院，湘潭41αX(5) 摘 要 报道了色谱301 困载硫杂杯芳始树脂分离预富集-火焰原子吸收光谱法测定痕盘银的新方法。 探讨 了团级疏杂杯劳烧树脂对银的吸附原理与最佳条件。 将含Agφ 试液在pH =10、 混度为23 土2(: 的条件下恒 温震荡 IO min，静宣 IO min ， Agφ 可被树脂定戴富集被吸附的Ag 可用5 rnL酸性硫腺(0. 15 moVL Hα+0. 15 moνL 硫隙)完全洗脱， 洗脱液中的银用火焰原子吸收光谱法测定。 该法对银的检出限为0. 1 7 μglL( 忡， ß = 11 ) ;线性范围为0.006 斗mglL。 对0.18 mglL 的 Agφ 标液进行7 次测定， RSD =1. 531奋 ， 回收率在99. 9% - 1 05. 0%之间。 用于二次资源钵矿渣和环境水样中痕量银的测定，结果满意。 关键词 硫杂杯芳怪，火焰原子吸收光谱，分离富袋，银 1 号|言 杯芳炬(ωlixarene) 是一类对位烧基苯盼与甲眶缩合而成的通过亚甲基连接起来的环状低聚物。 它被认为是继冠隘、环糊精之后的新」代大环受体分子化合物的代表。 与环糊精、冠酷相比，杯芳怪的 可变修饰因素亘多，可以得到更为丰富的具有更高选择性的主体分子们] 。 它的结构独特，能包合众多 的离子与中性分子等客体分子[2 J 。 因此，国内外众多学者对杯芳怪极其超分子化学十分感兴趣，并开 展了广泛的研究。杯芳娃分子中的亚甲基用硫原子代替，桥硫原子和盼是基在适当的条件下，都可以与 金属离子发生配位作用，成为一类新型的受体分子化合物[3] ，从而表现出优良的富集分离金属离子的 性能。 现在这方面的研究工作多集中在溶液萃取方面川。 本实验在301 轴化担体上固载硫杂杯芳怪树 脂分离预富集二次资源镑矿渣和环境水样中痕量银，用O. 15 moνL HCl +0 . 15 moνL 硫腺混合液 洗脱并用火焰原子吸收光谱法(FAAS) 测定，从而建立了一种简单、准确、 高效、高选择性、高灵敏度的 分析痕量贵金属元素银的新方法。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 WFX-ID 原子眼收分光光度计(北京瑞利分折仪器公司)， 工作条件:灯电流 4 mA，吸收线波长 328.1 nm ，狭缝0.2 川，乙烘流·且1.0νmlfi ，空气流量5νmin;pHS-3C( 上海雷磁仪器厂) ;机械搅拌 器(JB90-D，上海标本模型制造厂) ;傅里叶红外光谱仪(Ff-IR ，美国 PE 公司) ;核磁共振光谱仪(Bruker av-400，瑞士) ;元素分析仪(Perkin-ELner 24∞型，美国 PE 公司) ;热分析仪(DT-40，日本岛津公司)。 银标准储备液1 glL:称取基准AgN0 1. 574 g 于少量硝酸中，再转入1∞o mL容量瓶，定容至刻度。 3 301 轴化担体(上海试剂广) ;对叔丁基苯盼(国药集团化学试剂有限公司，CP 级) ;升华硫(湖南湘中地 质实验研究所，CP 级) ;硫服:0.3 moVL;其它试剂均为分析纯。 实验用水为二次蒸锚水。 硫杂杯芳怪(自制) :参照文献[ 5 ，6 ]，将对叔丁基苯盼64. 5 g 研磨成粉末，投入250 mL 三颈瓶中， 加入硫粉27.5 g ，固体 NaOH 8.86 g，二苯酶19 mL，在氯气保护和机械搅拌下，逐渐加热至230C ，大约 4h。 此时，溶液成深红色。 再在此温度下通氮气驱除 H S 至少3 h。 然后，冷却到室温， 用 35 mL 甲苯