国家标准方法测定土壤中总砷消解方法的改进.pdfVIP

： ／ DOI １０．１１９７３ lh -hx２０１６１００１５ jy 国家标准方法测定土壤中总砷消解方法的改进 徐义邦，龚 娴，樊孝俊，张 吴 （南昌市环境监测站，南昌 ３３００３８） 中图分类号： 文献标志码： 文章编号： （ ） Ｏ６５７．３１ Ｂ ２０１６ 随着现代工农业的快速发展，城镇和农村生活 所用玻璃器皿均用硝酸（ ）溶液浸泡 １＋１ ２４ｈ 水平不断提高，土壤中砷的污染日益严重。准确、快 以上，用自来水反复冲洗至干净，再用去离子水冲洗 捷、有效地测定土壤中砷的含量，成为近年来土壤分 ３遍。 析方法研究的重要内容。目前土壤样品中砷前处理 １．２ 仪器工作条件 方法主要有硝酸 硫酸 高氯酸混合酸电热板消解 灯电流 ６０ｍＡ，负高压 ２７０Ｖ，原子化器高度 - - 法［］１ 、盐酸 硝酸 水（ ）混合液水浴消解 ８ｍｍ，原子化器温度 ２００℃，载气流量 ４００ｍＬ · - - ３＋１＋４ ［ ］ ［ ］ ［］ １ １ ２-４ ５-７ ８ ，屏蔽气流量 · ，读数时间 法 、微波消解法 和程序控温石墨消解法 等。 ｍｉｎ ８００ ｍＬ ｍｉｎ 盐酸 硝酸 水（ ）混合液水浴消解法是国家 ７．０ｓ，延迟时间１．５ｓ。 - - ３＋１＋４ 标准方法（ ／ ）中采用的测定土 １．３ 试验方法 ＧＢ Ｔ２２１０５．２ ２００８ 壤中砷的前处理方法。电热板湿法消解需要赶酸， 取经风干、研磨并过 ０．１４９ｍｍ孔径筛的土壤 耗时较长，且难以掌握，增加了结果的不确定性及样 样品０．２０００ ０．５０００ 于５０ｍＬ具塞消解管中， ～ ｇ 品受外部环境污染的可能性。微波消解密闭系统压 加入新配制盐酸 硝酸（ ）混合液 ，摇匀于 - ３＋１ １０ｍＬ 力大，消解完毕需要缓慢卸压、降温，且仪器价格较 振荡水浴锅中，沸水浴振荡消解 ２ｈ，振荡频率为 １ 贵。水浴消解法简便快捷，不需要特殊的设备，且适 · ，取出冷却，用水稀释至刻度，摇匀后 ５０ｒ ｍｉｎ 于快速处理大批量土壤样品，是目前较为常用的样 放置。 品前处理方法。国家标准方法（ ／ 移取一定量的消解试液于５０ｍＬ 比色管中，加