土壤中苯系物的顶空气相色谱测定方法研究.pdfVIP

第 11 卷第 6 期 委会」号，在咙学报 Vol. l1 No.6 2011 年 12 月 Journal of Safety and Envîronmenl Dec , 2011 文章编号: 1棚·刷4(2011)06-ω98-04 1 试验 土壤中苯系物的顶空气 1.1 仪器和试剂 GC122 气相色谱仪，上海精密科学仪器行限公司;氢火 相色谱测定方法研究铃 焰离子化检测器，F1D; SHA 恒温水浴振荡器，江苏金坛市杰 瑞尔电器; 2.5 mL 微量注射器; 40 mL 顶空分析瓶，带螺纹盖 刘佳13 ，宋子岭1 ，丛鑫1 ，谷庆宝2 ( 1 辽宁工程技术大学资源与环境工程学院，辽宁阜新 123α队 及聚四氟乙烯垫片。 苯系物标样购自环境保护部标斤i: 忏品研究所;甲醇，色 2 中国环境科学研究院土壤污染与控制研究室，北京，1侧12) 谱纯，购自天津市科密欧化学试剂有同业公司;盹凹4 与 NaCl ， 分析纯，购自沈阳经济技术开发区试剂厂。 摘 要:目前土攘中苯系物还没有标准的测定方法、。采用顶空气相 1.2 土样制备 色谱法建立了一种测定污染土壤中苯系物(苯、甲苯、乙苯、对(间)二 试验所用土样为北京潮土，其理化性质见表 1 。从表 1 甲苯、邻=甲苯、异丙苯)的方法。着重讨论了顶空平衡温度、平衡时 可以看出，试验土壤样品为壤质砂土，偏碱性。将土样研磨过 间及基质修正液的加入量等因素对苯系物测定结果的影响，并优化了 0.3 mm 筛，置于烘箱内 120 C烘烤 2 啕 4 h ，以除去水分及其他 试验参数。结果表明，顶空平衡温度为 70 C，平衡时间为 20 min ，基 挥发性的干扰物[13] 。置于于燥器内冷却备用。 质修正液的加入量为 3 mL 是最优试验条件。在此试验条件下，苯系 1.3 GC 分析条件 物各组分能够完全分离，线性较好，决定系数在 0.990 5 - 0.9961 ，方 初始温度为 40 C，保持 7.0 mîn ，以 4 C /mîn 升温至 170 法的检出限在 2.0 - 6 .4 μ.glkg ，回收率为 95.5% - 98.6% ，相对标准偏 C，保持 2.0 mîn; 色谱柱为 SE- 30 毛细管柱(50 m X 0.32 mm 差小于 1 1. 1% 。测定结果显示，该方法有很好的相关性，简单、准确、 x 1. 0μm); 进样口温度为 170 C;检测器温度 250 吃;空气 快捷，适用于土壤中苯系物的测定。 、流量 250 mL/mîn; 氢气流量