在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法测定大豆油中42种农药残留.pdfVIP

质谱学报 第37卷第4期 Vo l. 37 No.4 2016年7 月 Journal of Chinese Mass Spectrometry Society Ju l. 2016 在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱法 测定大豆油中 42 种农药残留 王立闸，范 军，吴国华，邓晓丽，黄涛宏 (岛津企业管理(中国)有限公司，上海 200052) 摘要:建立了在线凝胶色谱-串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)法测定大豆泊中的 42 种农药残留。 采用在线凝胶色谱进行在线净化，除去大豆油中大部分油脂，有效缩短样品前处理时间;结合多反应监 测(MRM)采集方式，可减少基质干扰，提高方法的选择性。结果表明:在 1~50μg/L浓度范围内，大部分 农药的线性相关系数均在0.999 以上;方法检出限为 O. 02~2. 59μg/峙，方法定量限为 O. 08~8. 62μg/k趴 在 10 、 50 、 300μg/kg 加标浓度下，农药的加标回收率在 70. 4%~119%之间。以 a-666 等 11 种农药为例， 比较了 GPC-GC-MS/MS 法、GPC-GC/MS 法、GC-MS/MS 法的实验结果，发现采用 G配GC-MS/MS 法的 MRM 数据采集模式测定大豆泊中农药残留具有良好的抗基质干扰能力，可获得最低的方法检出限及最 高的回收率。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好，可用于大豆汹中农药残留的测定，也适用于复杂基质 中痕量农药残留的定性和定量分析。 关键词:在线凝胶色谱串联三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS) ;多反应监测(MRM) ;大豆汹;农药残留 文章编号:1004-2997(2016)04-0374-11 中图分类号:0657.63 文献标志码:A doi:10. 7538/zpxb. youxian. 2016. 0021 Determination of 42 Pesticide Residues in Soybean Oil Using On-Line GPC-GC-MS/MS WANG Li-wei , FAN Jun , WU Guo-hua , DENG Xiao-li , HUANG Tao-hong (Shimadzu (China) Co.. Ltd.. Shanghai 200052. China) Abstract: In view of the great harm to the human body of pesticides , the national food safety standards and the International Food Code Committee standards limit the maximum residue limits of pesticides in soybean oi l. Gas chromatography-mass spec- trometry (GC/MS) is often used for the identification and quantitative detection of the compound , because of the characteristics of high separation efficiency. However , the current GC/MS is mainly used in the combination of single quadrupole GC/MS and selective ion mon