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第38 卷 分析化学(陀NXI HUAXUE) 研究简报 第3 期 2010 年3 月 Chin髓e Jo~mal of Anal叭ieal Ch回ni曲7 421 -424 001: 10. 3114/SP. J. 1096.2018.创1421 在线化学蒸气发生·电感藕合等离子体原子发射光谱法 测定废催化剂中的微量佬 段旭川 {天律师范大学化学与生命学院，天津市细胞遗传与分子调控重点实验室，天津 3ω387) 编襄使用电感搞合等离子原子发射光满(ICP-AES)研究了贫金属佬和 NaBH. 在酸性水溶浪中的化学蒸 气发生反应的条件，并测定了有机合成催化剂中的佬。研究结果表明:在 NaBH，和样品割草液流速为 2 ml/min、废液排放流速为6mνmin 的条件下的最佳蒸气发生条件为:我气流速0.4 l/min， HNO，浓度为 1.0 moνL、 NaBH. 浓度为1.2% (，旷的。研究中获得的佬化学蒸气避样效率是常规的气动雾化迸佯效率的 2.7 倍;检出限是6.9μ画IL， 路优于气动雾化法:线性范围20 - 15∞ μ岳IL;线性相关系数是O.9986;RSD 是 1. 6% 。样品分析加标回收率分别是94%和97%。用本法测得的样品值与原子吸收法的测得值吻合很好。 关键词 化学蒸气发生:电感徽合等714子体原子发射光谱;佬 1 引言 铐是一种贵金属，常被应用在汽车尾气转化和有机合成催化剂[门。由于其价格昂贵，在含姥的二 次资源中回收铐显得极其重要。因此对二次资源中铐的测定就必不可少。对佬的测定方法主要有分光 光度法(2) 、原子吸收法川和电感鹅合等离子原子发射光谱法( ICP-AES) (3 ) 等。对 ICP-AES 而言，镑的 测定灵敏度和检出限仍不令人满意，当样品含量低时仍不能准确测定。 化学蒸气发生迸样法已经被广泛应用于原子光谱中。由于其进样效率高，可获得高的灵敏度和低 的检出限。目前已报道的通过化学蒸气发生来进行分析样品的方法有气态氢化物发生法川、二氧化碳 气体发生法[町 、破蒸气发生法[州、氧化物和卤化物挥发法川、有机物与金属生成易挥发的整合物法( 9 ) 及簸基镰挥发法[阳]等。这些方法中报道最多，最成熟的方法是氢化物发生法[11 )。然而，传统的氢化物 发生所涉及的元素只有缸， Bi ，锚， Ge，缸， Se , Te , Pb 和 Hg( 被还原为单质蒸气〉。关于过泼金属 锅[圳和铜川在一定条件下与 NaBH. 反应形成挥发性气体已有报道，并用于真实样品测定。自此，有关 过渡金属和资金属与 NaB凡(KBH.) 反应生成挥发物的研究的报道陆续发表{34491 0 然而，应用蒸气发 生法测定铐还未见报道。本实验研究了贵金属铐和 NaBH. 在水溶液中形成化学挥发物的方法和条件， 并用于废催化剂中铐的测定。 2 实验部分 2. 1 仪器与试剂 op位朋43ωDV 型顺序扫描电感搞合等离子体原子发射光谱仪(Perkin-Elmer 公司)。姥测定波长 233.47 阳，其它仪器工作条件见表 1。 佬标准储备液(lα)() mglL)购自国家标准物质储备中心。实验中所用的标准工作溶液，均采用标 准储备溶液逐级稀籍配制而成。 NaB比(98% ， Si伊a 公司) ，使用时溶液配制在0.05 moνL NaOH 溶 液中，现用现配;HN鸟，HC1， NaOH(优级纯，天津光复精细化工研究所)。载液和溶液配制均用二次去 离子水(18 MO cm) 。 2.2 样品处理(1 ) 二氧化硅基质的催化剂样品，经粉碎、过0.075 mm 孔径筛，并于 105 c烘干。称取2g此样品子使 筑阴羽-25 收稿;2009-10.2S接受 • t-mail ，阻皿husn.，duan@ 1wImail.∞皿 第 38 卷 422 分析化