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Vol. 31 No. lO 高等学校化学学报 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSπlES 1949 -1954 2010 年 10 月 在线固相氧化物吸附-火焰 原子吸收法测定痕量银 于洪梅1 气朱秀慧2 ，陈明丽1 ，田 永1; 王建华1 (1.东北大学分析科学研究中心，沈阳 110819; 2. 辽宁科技大学化工学院，鞍山 114051 ) 摘要基于硅胶表面对碱性体系中新生成的氧化银(Ag 0) 的有效吸附，建立了流动注射-固相氧化物分离富 2 集·火焰原子吸收法测定痕量银的方法.当银以氧化物的形式被滞留在硅胶固相表面时，硅胶表面的硅醇基 和表面电荷有利于反应体系中新生成的Ag 0 胶状沉淀的吸附，将收集的沉淀用 HN0 ( 1O% ，体积分数)洗 2 3 脱后用火焰原子吸收测定.当进样体积为5.4 mL 时，测得的富集系数为25.5 ，检出限为0.6 闯IL， 采样频 率为50 次Ih ， 线性范围为2 -150μglL，相对标准偏差(RSD) 为2.0% (40 附IL， n =11). 将该法用于自来 水、洞水、井水、雪水和山泉水中银含量的测定，加标回收率分别为93. 3% , 89. 5% , 96. 6% , 108.4% 和 102.8%. 关键词 流动注射;固相氧化物吸附:氧化银;火焰原子吸收法 中图分类号 0657 文献标识码 A 文章编号但51 .Q7佣(2010) 10-1949，，(厄 银非人体必需元素，属低毒金属，其进入体内后不易被吸收，而会在皮肤、眼睛及蒙古膜处沉着并 产生永久性蓝灰色色变[1] 因此，世界E生组织规定银对人体的安全值为0.05 mglL 以下，我国生活 饮用水E生标准规定饮用水中银离子的限量为0.05 mglL[2] .因此，水体中银含量的测定与质量保证 具有重要意义.原子吸收法是最常用的、方便的银测定方法.石墨炉原子吸收法的测定灵敏度高，但 存在较严重的基体干扰;火焰原子吸收法的检测灵敏度较低，在很多情况下不能满足实际测定的要 求，必需借助适当的样品预处理技术方可有效地解决此类问题. 常用于复杂基体中痕量银分离富集的方法主要包括固相萃取[3-5] 、共沉淀[6] 和浊点萃取[7] 等.鉴 于固相萃取具有操作方便、可提供较高的分离富集系数且固定相较易再生或更换等特点，故得到广泛 应用.硅股是一种常用的固相吸附剂，且其表面较易功能化，已被广泛用于各种金属组分的分离富 集[8- 叫.然而，迄今为止尚未见到关于硅胶表面收集氧化物沉淀并对其分离富集的报道.本文以硅胶 微球填充柱为载体，在流动注射系统中研究了其吸附碱性介质中新生态氧化银及对其进行富集的性 能，并探讨了氧化银在硅胶表面的沉积机理.建立了固相氧化物吸附·火焰原子吸收法测定水体中痕量 银的方法. 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Analyst-2∞原子吸收分光光度计(美国 Perkin Elmer 公司) ，银空心阴极灯(北京威格拉斯仪器有 限公司) ，分析线波长为328.10 nm. lZ-2创)()型流动注射分析仪(沈阳肇发自动化研究所) ，配备有2 个蠕动泵和 1 个8 通道-16 孔注射阅.实验室自制凹FE微型填充柱(有效长度 15 mm，内径2.8 mm) , 内填充23 mg 粒径为53 -150μm 的硅胶微球 1( 美国 Sigma-Aldrich 公司)作为固相氧化物收集器，连 收稿日期: 2010.{)4.{)7. 基金项目:国家杰出青年科学基金(批准号: 2σ725517) ，国家自然科学基金重大国际合作项目(批准号: 20821120292) ，国家自然 科学基金(