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第3S 卷 分析化学(同NXI HUAXUE} 研究篇报 自门期 2∞7 年 1 1 月 Chin西e Jo山naI of Analy甘cal ChemistJy 1669 - 16n 在线固相萃取富集高效液相色谱法测定水中有机锡化合物 王秀娱金海燕陈立铜张寒琦丁兰于爱民· (吉林大学化学学院，长春 13∞12) lt 要建立了在续留.ffii1在取~~-反4冒商效液相色i善测定水样中西苯Ii领( TrPhT) 、四乙基镑(TrET)、倒了 基锡( 1.盯) 的方法。 使用 C..佳作为在线团相掌浓富集栓， 以c.反栩性作为分离往.1(( 甲E事}:Y( 民0) ,,90 : 10)( 内含0.05% 三氟乙庭主〉作为流动相在续分离有机锡化合物。 3 革中有饥够化合物 TrPltT、TrET.TrBT 的撞 出限分别为1.7、 7.3、 7.3μ串IL.3 种有机锡化合物的同收率在80.8% -90. 1%之间，测定的相对标准偏差 在2.9% -9.3%之间。 F百建立的方法测定水中有机锡化合物得到了满愈的结果e 关键词 高效液栩色话，有机铺，在钱回拟萃取富集，水梓 1 引言 有机锡化合物，在上世纪中WJ 以来被大量使用， 主要用于PVC 塑料的稳定剂[ 1) 、农药中的杀虫剂、 纺织品的防霉剂和海洋铅只的防污涂料(z) 。 海水和烧水的有机锡化合物的污染问题，逐渐受到科学家 的关注。 研究证明，很低浓度的有机锡就会引起海洋生物的累积位中毒I B} ，通常有机锡化合物会干扰 生物的内分泌系统，影响海洋生物的生殖功能，干扰荷尔蒙，造成生氏和遗传方面的严重后果。 目前，测定水环境中有机锵化合物有-些报道。多使用液液萃取(~J 和离线固精萃取fs] ，其中液液 萃取的萃取产物需要蒸发溶剂已达到浓缩的目的，这会造成被测物损失，降低回收率。离线胆相萃取 (SPE) 中东取和分离检测是分开进行的两个过程， 需要经过京集、洗脱、浓缩、定容等多个tj;- 骤才能完 成.有能时、溶剂消程量大等缺点。 本实验建立了在线SPE 富集、高效液粉色谱法测定水中有机锡化合 物的方法，使用改装后的 AgilentllOO 液相色谱仪，以色谱富集柱在线 SP[ 富集，反相色谱桂分离，紫外 检测器检测饮用水中的有机锡，精加f进样量，提高了灵敏度。 2 实验部分 2 . 1 仪器和试剂 在线罔相萃取富集分离高放液相包谱系统由美国句ilent 公司 11∞高敛液相色谱仪改装而成(见 阁 1 ) ，包指宾主脱气机、四元泵、住也箱、技切换阀、进样阀、紫外检测器、取样环( 1 mL);f1-21∞ 蠕动束(北京海光仪器公司) ;所有不锈钢管连接以外的部分都用 PEEK ( polyeth町ether ketone) 管连接: W~臼跑回棉擎取装置( Milfo时. Massachu蝇邸，US) ，离线固相萃取位为 Waters Oasis HLB SPE 柱。 色谱纯的甲蹲购于Físher 公司。 三氟乙酸购于 AI岛公司。 使用1 8.2 Ml.l cm 商纯去离子水。 四苯 基锚(TrPhT) 、四乙基锡( TrET) 、 四丁基锡(TrBT)均购于Alfa 公司。 3 种有机锡化合物标准品分别梆子甲 邸，配成浓度为200 mgiL标准储备液，于踪色瓶中剧下保存。 在线富集用的富集桂为C 柱(12. .5 mlß X 1S 4.6 mm Î. d. ,Agilent ,US) 。 色谱分离柱为 Pinnacle ß C 桂(250 mmx 4.6 mm Î.d. ， Agile.nt .US) 。 a 2.2 加4凉水样的制备 在饲养30 d 观赏鲤鱼的水样中1Jt1人 3 种有机锡化合物的标准储备液.使囚苯基锡的浓度分别为 0.04 、0.08 和0. 12 rnglL; 四