在线液液液微萃取-电动流动分析系统测定水中挥发酚类化合物总量.pdfVIP

第36 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE ) 研究简报 第 10 期 2∞8 年 10 月 CIû附胆 Joumal of Analytical Chemitry 1415 句 1418 在线液液液微萃取，电动流动分析系统测定水中 挥发酣类化合物总量 付国妮何友昭· 韩芳淦五二 {中国科学技术大学化学系，合肥2汉阳6) 摘 要采用在线液液液微东取(LLLME) 富集净化和电动流动分析(EFA) 系统测定水中探发盼类化合物折 合望在盼总量。 EFA 系统由一台自制电渗泵和4 个电磁切换阀组成，计算机控制泵运作和阀切换。 结果表明: 在聚丙烯中空纤维膜壁上涂十二醇液膜，管内充 10 协L O. 25 ntOνL NaOH 反萃浪，试样以 2.0 mνmin 流量流经萃取通道7.5 次循环，1.0 mL样品体织的富集俏敛为53 ，分析时间为 9 min，挥发盼类 化合物折合浓度线性范回为9.4xIO - -5.7 mglL 苯盼，检出限为3μ吕IL 苯盼，远低于一和二级污水排放中 挥发勘类化合物的是大允许量:6.0 mL 样晶体积的富集倍数为3∞，挥发盼类化合物折合浓度线性范围为 1. 7 x 10 - -1. 0 mglL 苯自由，检出限为0.6μ串IL 苯ft!}，低于 I 和 U ;类地面水中撑发ft!}类化合物的最大允许量。 关键词 液液液微萃取，电动流动分析，中空纤维.得~M类化合物，水 1 引言 水环境中挥发盼类化合物是一类污染物，主要来源于工业废水，具有致畸、致癌和致突变的毒 性[11 ，因此挥发盼类化合物的测定十分重要。气相和液相色谱法是挥发盼类化合物最常用的分析方 法[2 -1 。近年来， 毛细管电泳因其快速高效，在挥发盼类检测中也得到应用[ ~ )。 但挥发盼类化合物在水 中的低浓度和环境水样的复杂性通常需要预富集和净化。水中挥发盼类化合物常用的预富集和净化方 法有液液萃取(LLE) 、阁相毒草取(SPE)和国相微萃取(SPME)川等。 LLE 费时、富集效果差，且有机溶剂 用量大;与 LLE 相比，SPE 的有机溶剂用最少、富集倍数高;SPME 虽解决上述问题， 但样品易过载。 离 线的中空纤维支撑有机液膜的液液液微萃取(LLLME)在样品预处理中表现出优良的预富集和净化能 力I叫，具有简单、高效、环保和价廉等特点。 但在线 LLLME 报道较少，且液膜的稳定性和富集效果欠 佳[71 ，电动流动分析(EFA)将顺序注射分析、 多通道切换分析和电渗泵驱动结合，具有简单、便携、易控 和多功能等特点，已成功地应用于在线样品处理1810 本研究采用中空纤维支撑十二醇液膜的 LLLME­ EFA 法对水中的挥发盼类化合物进行在线预富集、净化以及总量测定，可满足污水和地面水中挥发盼 类化合物的分析要求。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 自制在线 LLLME-EFA 系统见图 1 0 EFA 系统由一台自制电渗泵[7) 和4 个电磁切换阀(l611U31 ，美 国 Nreseareh 公司)组成; OYY-m4 稳照稳流电泳仪( 10- 而ωV，北京六一仪器厂)提供泵电源，电渗泵 和电磁阀用自制接口卡和自编VÎsual C 程序由计算机控制。 管路采用0.8 mrn (i. d. )聚四氟乙烯(PfFE) 管。检测器为 UV-91∞分光光度汁(北京瑞利分析仪器公司)，lO mrn 石英流通池，检测波长234 nmo 自制在线 LLLME 装置由 2 个尼龙三通连接器、2 根 1.5 cm )( 530μm( Î . d. ) 石英毛细营、1 根 10 cm x 450μm( Î. d.) 聚丙烯中空纤维(天津海水淡化综合利用研究所)和 1 支 9.0 cm xO. 85 mm (i. d. )石英玻璃管(合肥哥哥晶电子机械有限公司)组装。 中空纤维用丙嗣清洗干燥后再进行液膜涂层。 所用试剂均为分析纯(上海化学试剂公司)。实验用水为无盼蒸缩水[呻]。苯盼储备液:溶解1.∞s 苯盼于1 L 蒸馆水中，标定(11) 后冰箱保存，使用期一个月。 0.5 句300 I