在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘.pdfVIP

分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第2 期 第44 卷 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 241 -246 2016 年2 月 [H)I: 10.11895/j.~n.02S3-3820.150666 在线液相·气相二维色谱测定 卷烟主流烟气中的苯并[a] 琵 刘春波申钦鹏张凤梅张安丰何沛司晓喜 刘志华 杨光宇* 缪明明 (云南省烟草化学重点实验室，云南中烟工业有限责任公司技术中心，昆明 650231) 摘 要 建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主施烟气中的苯并[aJ 在方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒 相物，环己皖萃取，以Dl2-苯并[aJ 蓝为内标，然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色 谱，经微型硅胶柱分离，含苯并[aJ 菌的部位切割进入气相色谱，排干溶剂后启动气相色i晋升温，经毛细管柱 进行分离，用质谱检测。本方法将烟气苯并[aJ 蓝测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来， 可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40μL，与常规气相色谱·质谱分析最大进样 2.0μL 2 相比，分析灵敏度提高了 20 倍。方法线性范围达0.08 - 50 nglL ，相关系数为 r =0. 999 ，回收率为 94.2% - 105.5% ;检出限和定量限分别为0.09 和0.30 n岳/支，应用本方法对 14 个不同类型市售卷烟和 2R4F 标准烟 进行了测定，结果与 GB/T21130-2007 测定结果相符合。 关键词 在线液相·气相二维色谱;苯并[aJ 芭;卷烟;主流烟气 1 引言 苯并[a] 革是卷烟主流烟气中的重要有害成分，也是烟草安全评价的重要检测指标，国内外对卷烟 主流烟气中苯并[aJ 陆的测定进行过深入研究，目前已得到实际应用的是 GC-MS 法[1 叶]和 HPLC-FLD 法[5 刑。由于卷烟主流烟气成分复杂，苯并[aJ 蓝的含量又属于痕量，样品基质中又存在大量的干扰物 质，因此卷烟烟气中苯并[a] 菌的测定都需要通过复杂的样品处理，前处理方法主要有榕剂提取、固相 萃取或凝胶色谱(GPC) 净化[山.ll] 等方法。这些方法样品前处理需多次的浓缩、转移，操作非常麻烦，可 引人实验误差的因素多;而且耗费大量有机搭剂，对环境污染大。 在线液相·气相二维色谱是近几年来发展起来的新分析技术[12 -町，样品先经液相色谱分离净化后， 含待测组分的流出馆分在线切割进入气相色谱进行分析。液相色谱和气相色谱的在线联用能充分发挥 两级色谱的互补性，液相色谱的高柱效大大提高了样品的净化效果，能实现复杂基体中痕量待测成分与 干扰物质的分离，而且二维色谱间在线切换还可减少样品前处理过程中的浓缩和转移，减少了人为分析 误差，使分析结果的准确性、精密度大大提高。该技术在复杂基体中的痕量有机化合物分析领域得到了 广泛应用。卷烟主流烟气中苯并[aJ 茸的测定采用硅胶固相萃取净化，气相色谱-质谱法测定(Coresta 推荐方法和中国国标方法) ，样品前处理过程需大量使用有机溶剂，多次转移和浓缩，操作非常麻烦。 本研究对岛津公司的在线凝胶气质联用仪进行了改进，将仪器上的微型凝胶柱换成微型硅胶柱，样品经 过硅胶柱净化后，再进行气相色谱-质谱联用分析，建立一种在线液相·气相二维色谱测定卷烟主流烟气 中苯并[a] 芭方法，方法简便、快速，结果令人满意，为卷烟主流烟气中苯并[a] 茸的测定提供了新方法。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 在线 GPC (LC-20AD) -GC/MS (QP 2010 Plus) 联用仪(日本岛津公司) ;SM450 型20 孔道直线型吸 烟机(英国 Cerulean 公司) ;KQ-5∞DB 超声波清洗器(上海越众仪器设备有限公司)。 2015-D8-21 收稿;