基于二阶变换的高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺.pdfVIP

2014 年6 月 中国粮油学报 Vol. 29 ,No. 6 Jun.2014 第29 卷第6 期 Journal of the Chinese Cereals and Oils Association 基于二阶变换的高效液相色谱法测定食品中丙烯酷胶 徐立恒王笑叶艳芬 (中国计量学院质量与安全工程学院，杭州 31∞18) 摘 要 针对方便面等面粉类食品中丙烯耽脏的测定，建立了基于二阶变换的高效液相色谱测定方法。 该方法将二阶变换处理技术应用于 HPLC 的数据分析和处理，可以使食品样品 HPLC 圈中丙烯眈牍色谱峰得 到显著的锐化，大大提高定量分析的准确度和灵敏度。该方法测定丙烯眈膝的线性范围宽泛，定量检测限 (LOQ) 10μglL，加标回收率为 88.3%-91. 0% ，明显优于不经二阶变换处理的 HPLC 法。采用该方法对市 售方便面样品进行测定，发现丙烯耽膝含量在 10 - 3∞ μglkg 范围内，其含量小于薄脆饼干等常见的面粉类 食品。 关键词二阶变换 HPLC 信号处理食品 丙烯眈滕 中图分类号:TS207.3 ， 0657.7 文献标识码:A 文章编号:1003 -0174(2014)06 -0108-04 丙烯眈胶是食品在热加工过程中部分氨基酸和 法的灵敏度，有希望解决低含量组分的测定问题。 还原糖反应形成的产物，广泛存在于热加工的淀粉 本文采用二阶变换对 HPLC 的信号进行数据处理，建 类食品中，比如油炸薯类制品、咖啡和谷物早餐[1 -3] 。 立适用于低含量食品中丙烯酷胶的高效液相色谱测 定技术，并应用该方法对市售方便面样品丙烯眈胶 由于丙烯酷胶具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致 癌性(IIA 类)[4-5] ，对人们的健康存在巨大威胁，自 含量进行了测定。 从2002 年首次在食品中被发现以来引起了人们的 高度重视。在我国人民的饮食结构中，小麦粉类食 1 材料和方法 品包括煎、炸、烤等热加工工艺生产的面粉类食品占 1. 1 仪器与试剂 有重要的位置，建立小麦粉类食品中丙烯酷胶的检 Agilent 1260 高效液相色谱仪:安捷伦科技有限 测方法、监测丙烯酷胶的浓度水平是评估丙烯酷胶 公司;LGIO -2. 4A 高速离心机:北京京立离心机有 摄人量和健康风险、指导食品加工工艺的必然要求。 限公司;Visiprep™DL 固相萃取装置:美国 Supelco 公 高效液相色谱(HPLC) 是复杂体系分离分析的 司;HC - C18 固相萃取小柱:上海安谱科学仪器有限 良好手段，在食品中丙烯酷胶的测定中得到了广泛 公司。 的应用[6 -8] 。但是对于丙烯酷胶含量很低的食品样 丙烯酷胶标准品(~99% )、甲醇(色谱纯)、正己 品，普通的液相色谱很难满足测定要求，通常需要采 烧(色谱纯) :百灵威科技有限公司;其余试剂均为分 用液相色谱串联质谱甚至质谱/质谱来进行分析，对 析纯。 Carrez 1 试剂: 15. ∞ g 三水合亚铁氧化饵 仪器条件提出了更高的要求，很难在