基于吸力洗脱的流动注射在线富集与火焰原子吸收联用测定水样中的镉.pdfVIP

第37 卷 分析化学 (FENXl HUAXUE) 研究简报 第2 期 21阴年2 月 Chinese JournaJ of Analytical Chemistty 247 -250 基于吸力洗脱的流动注射在线富集与 火焰原子吸收联用测定水样中的铺 王中暖 苏耀东· 甘礼华 {同济大学化学系，上海 2α阴2) 捕 蔓延立了一种基于吸力洗脱的流动注射(F1)在线富集与火焰原子吸收光谱法( FAAS)联用测定水样 中痕萤锚的新方法。 洗脱过程依靠绢动泵的吸力而不是推力实现ðI;脱俐的输送，明显降低了被分析物在洗脱 过程中的分散，t距离了原子吸收信号降值(A) ， 同时提高了富集系数(EF) 。 进样流邃6. 0 mVmin;进样时间 ωS，测定 20 附IL Cd ， EF 由传统方法的 15 提高到38;位出限为0. 29μg1L;ìj!lJ佯频率为40 个/h;相对标准 偏差(民SD ， n =ll ) 为2.5% 。以 0. 1 %0 (VIV) 的三乙醇胶(TEA) 为纯蔽剂，Cd 在水样中的回收率为93.8% -98.5%。 关键词 流动注射，在线宵集，火焰原子吸收.编绪反应辘，镇 1 引言 流动注射(FI ) 在线分离富集不仅克服了间歇式手工操作的缺点， 而且极大地挺高了分析方法的灵 敏度、可靠性和分析速度[1 . 2 ) 0 1，:)编结反应器(knotted reactor , KR) 作为吭淀收集介质或配合物吸附介 质的在线窟集技术是其重要的研究方向之一(3 -7) 。 FIA 的核心在于受控制的分散过程川。在洗脱过程中， 被洗脱下来的分析物有一个浓度梯度，此 时，如果分散系数(Ð)太大，那么得到的吸光度A 就降低。以往的 FI 在线 KR 富集分离体系的洗脱方式 是依靠鳞动泵的推力实现的，被分析物的分散严重(D =4 -5) 。周乐舟( 8 ) 和赵亮[9J 等分别采用中孔分 子筛P123-SH 和纳米Ti0 分离富集环境水样中的痕量 Cd ，并用原子吸收法检测 Cd。本研究旨在发展 2 R 吸力洗脱新技术(Ð=1 -2) ， 依靠蠕动泵的吸力实现洗脱，以减小常规 KR 体系在洗脱过程中被分析 物地分散，提高了 A ， 从而显著提高了 EF，并将凹吸力洗脱法与火焰原子吸收光谱法联用，应用于环境 水样中痕量锅的测定。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 3510 型原子吸收光谱仪(安捷伦科技上海有限公司〕。锅的测定波长为228.8 nm;狭缝宽度为 0 . 2 nmô乙快流速1.5 l.Iminô空气流速7.0νmmô样品的提升速率为 1 0 mνminô 读数方式为连续，读 数间隔为0.5 S; FlA-31 1O型流动注射分析仪(北京吉大小天鹅仪器有限公司)0 KR: 用内径0. 50 mm , 2 外径 1. 0 mm 的聚囚氟乙烯管编结而成ôpHS-25 型 pH 计(上海霞磁仪器厂)0 Cd • 的标准工作溶液分 J 别由 10∞ mglL 的标液逐级稀释而成，并用 HN0 [ 3 pH 为2.0 ，现用现配。 HNO) 和 HCI ( 分析纯，国 调 3 药集团化学试剂有限公司)、乙醇(分析纯，上海和逸化学试1FJ 有限公司)，当日稀释备用。 乙二胶二硫 代氨基甲酸镀( APOC) 和二乙基二硫代氨基甲酸纳(00陀，分析纯，上海试~J 三厂) ，抗坏血酸和TEA (分析纯，上海润徒化学试剂有限公司) ， 邻二氮杂菲(分析纯，上海三爱思试剂有限公司)，现用现配。 水