第五章原子吸收光谱法3介绍.ppt

直跃线荧光 阶跃线荧光 反stocks荧光 非共振荧光包括三种类型： 敏化荧光：原子碰撞-能量传递-发射荧光 （三）荧光强度 共振荧光，荧光强度 If 正比于基态原子对某一频率激发光的吸收强度 Ia 。 If = ? Ia 式中?为荧光量子效率，它表示发射荧光光量子数与吸收激发光量子数之比。 若激发光源是稳定的，入射光是平行而均匀的光束，自吸可忽略不计，则基态原子对光吸收强度 Ia 用吸收定律表示 Ia = ?AI0(1- e -? l N) 式中 I0 为原子化器内单位面积上接受的光源强度，A 为受光源照射在检测器系统中观察到的有效面积，l 为吸收光程长， ? 为峰值吸收系数，N 为单位体积内的基态原子数。 当仪器与操作条件一定时，除 N 外，其它为常数，N 与试样中被测元素浓度 C 成正比 If = KC 上式为原子荧光定量分析的基础。 （四）量子效率与荧光猝灭 受光激发的原子，可能发射共振荧光，也可能发射非共振荧光，还可能无辐射跃迁至低能级，所以量子效率一般小于1。 受激原子和其它粒子碰撞，把一部分能量变成热运动与其它形式的能量，因而发生无辐射的去激发过程，这种现象称为荧光猝灭。 荧光猝灭会使荧光的量子效率降低，荧光强度减弱。 原子荧光光度计分为非色散型和色散型。这两类仪器的结构基本相似，只是单色器不同。 原子荧光光度计与原子吸收光度计在很多组件上是相同的。如原子化器（火焰和石墨炉）；用切光器及交流放大器来消除原子化器中直流发射信号的干扰；检测器为光电倍增管等。 二、仪器组成 光源 也可以是连续光源如高压Xe弧灯 原子化器 反光镜 单色器 检测器 下面讨论原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别： 1. 光源 在原子荧光光度计中，需要采用高强度空心阴极灯、无极放电灯、激光和等离子体等。商品仪器中多采用高强度空心阴极灯、无极放电灯两种。 2.原子化器同原子吸收法 3.色散系统 ⑴　色散型。色散元件是光栅。　 ⑵ 非色散型。非色散型用滤光器来分离分析线和邻近谱线，可降低背景。 检测系统　　4. 检测系统 色散型原子荧光光度计用光电倍增管。非色散型的多采用日盲光电倍增管，它的光阴极由Cs-Te材料制成，对160～280 nm波长的辐射有很高的灵敏度，但对大于320nm波长的辐射不灵敏。 5.多元素原子荧光光谱仪 原子荧光可由原子化器周围任何方向的激发光源激发而产生，因此设计了多道、多元素同时分析仪器。它也分为非色散型与色散型。非色散型6道原子荧光仪装置见图。 三、定量分析方法及应用 （一）定量分析方法 — 校准曲线法 （二）干扰及消除 原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓度。 其它干扰因素如自吸干扰、光散射干扰等与原子吸收光谱法相似。 （三）原子荧光法的灵敏度较原子吸收法高，但没有原子吸收法应用广泛，目前主要用于Cd、Zn, Hg, As, Sb, Sn, Pb, Ga, In, Tl 等元素分析 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * a、 雾化器（喷雾器） 喷雾器是火焰原子化器中的重要部件。它的作用 是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。目前，应用最广的是气动同心型喷雾器。喷雾器喷出的雾滴碰到玻璃球上，可产生进一步细化作用。生成的雾滴粒度和试液的吸入率，影响测定的精密度和化学干扰的大小。目前，喷雾器多采用不锈钢、聚四氟乙烯或玻璃等制成。 b、雾化室 雾化室的作用主要是 除大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。其中的扰流器可使雾滴变细，同时可以阻挡大的雾滴进入火焰。一般的喷雾装置的雾化效率为5 ~ 15%。 c、燃烧器 产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。有单缝和三缝两种形式，其高度和角度可调（让光通过火焰适宜的部位并有最大吸收）。 燃烧器质量主要由燃烧狭缝的性质和质量决定（光程、