第五章质量控制.ppt

练习 例题P552 练习 空白试验的均值质量控制图例题P553 练习 准确度的均值质量控制图例题P554 2. 均数-极差控制图 均数-极差控制图的编制原理、坐标选定同均数控制图一样。 ① 每天测n个平行样，测定天数大于20天； ② 求出每天的平均值和极差 （2）均数-极差控制图的编制步骤 ③ 求出它们的平均结果和总体极差 ④ 计算各统计值，并做质量控制图。 ⑤ 点点，检验 均数-极差图中的均数图是用来控制方法的准确度，极差图是用来控制方法的精密度。 （3）均数-极差控制图与均数控制图的区别 问：均数-极差图中没有下警告线，但有下控制限？ 因为极差愈小愈好，故极差控制图部分没有下警告限，但仍有下控制限。 均数-极差图使用原则与均数控制图一样，只是两者中任一个超出控制限（不包括R图部分的下控制限），即认为“失控”，故其灵敏度较单纯的均数图或R图高。 （4）均数-极差控制图的应用 注意：换仪器、更换试剂、溶液浓度、分析人员等，此图都需要重做 用镉试剂法测定工业废水中镉含量的同时，每次对5mL含镉浓度为1mg/L的质量控制水样做2个平行测定，绘制均数-极差图 作业 （二）其它质量控制方法 （1）空白试验值质量控制 a、一次平行测定至少两个空白试验值 b、空白试验值的平行测定的相对偏差不得大于50% c、在痕量或超痕量分析中有空白试验值质量控制图的，将所测空白实验值的均值点入图中，进行控制。若无空白试验质量控制图的，可用平行样控制。 随机抽取10-20%的样品进行平行双样测定。 将质控样品平行测定结果点入质控图中进行判断。 若无质控图者，环境样品平行测定的相对偏差不得大于标准分析方法规定的d相对的2倍。 全部平行双样测定中的不合格者应重新作平行双样测定，同时要求合格率大于95%；若部分平行双样测定的合格率小于95%时，除对不合格者重做平行样外，应再随机抽取10-20%样品加测其平行双样，直至总合格率大于等于95%。 （2）平行双样质量控制 随机抽取10-20%的样品进行加标回收率的测定。 有质控图的监测项目，将测定结果点入图中进行判断。 无质控图的监测项目，查标准方法中规定的回收率范围；其测定结果不得超出监测分析方法中规定的加标回收率的范围。 无质控图的监测项目，且无标准方法的，则可自己内定一个目标值，常为95-105%. 无质控图的监测项目，且无标准方法的，当超出目标值95-105%时，计算回收率上下限P上限P下限，并加以判断 除对不合格者重新测定外，应再增加10-20%样品的加标回收率，直至总合格率为大于等于95%。 （3）加标回收率质量控制 标准品：工作中标准样品或统一样品应逐级向下分发。 三、实验室间质量控制 （一）实验室质量考核 在实验室间起支配作用的误差常为系统误差，为检查实验室间是否存在系统误差，它的大小和方向以及对分析结果的可比性是否有显著影响，可不定期地对有关实验室进行误差测验，以发现问题及时纠正。 方法是将两个浓度不同（分别为xi、yi两者相差约±5％），但很类似的样品同时分发给各实验室，分别对其作单次测定。并在规定日期内上报测定结果xi、yi。计算每一浓度的均值 和 ，在方格坐标纸上画出 值的垂直线和 值的水平线。将各实验室测定结果（ xi、yi ）点在图中。此图叫双样图，可以根据图形判断实验室存在的误差。 （二）实验室误差测验 (a) (b) 不存在系统误差 根据随机误差的特点，在各点应分别高于或低于平均值，且随机出现。因此如各实验室间不存在系统误差，则各点应随机分布在四个象限，即大致成一个以代表两均值的直线交点为中心的圆形。如各实验室间存在系统误差，则实验室测定值双双偏高或双双偏低，即测定点分布在++或--象限内，形成一个与纵轴方向约成45度倾斜的椭圆形根据此椭圆形的长轴与矩轴之差及其位置，可估计实验室间系统误差的大小和方向。 课后计算题 练习题 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 1. 定义 准确度是测量值与真值的符合程度。 一个分析方法或分析测量系统的准确度是反映该方法或该系统存在的系统误差和随机误差两者的综合指标，决定着这个结果的可靠性。 准确度用绝度误差E或相对误差E相对表示。 （一）准确度 回收率实验 对标准物质的分析-t检法 不同方法之间的比较——t检法 　 2.评价