基体分离ICP-AES法测定金属锇粉中的杂质元素.pdfVIP

光谱学与光谱分析990522 田 iliA Gc刷刷刷州阳 光谱学与光谱分析 fjfj黯捆潇洒系统 SPECTROSCOPY AND SPECTRAL ANALYSIS 黯事也期刊 WAHF鼠， flIQ I眩A.iIiA ~ C..I;4AI ,., O ) ~ ~ ,.. ~~.u._ OIGlT阻EO PERIOO阻AL 咽 • 1999年第四卷 第5期 Vol. 1 9 NO .5 1999 基体分离ICP-AES法测定金属饿粉中的杂质元素 贺柏龄 钟志光 彭彤彤 摘 要 本文介绍了用浓硝酸在200 .C下溶解样品 同时把饿氧化成易挥发的氧化物离 去并用氢氧化纳吸收，残液用ICP-AES测定的方法。方法检测限为0. 0050.134μgmL 一l ， 回收率为91%112% ，精密度小于3% ， 同时测定18种杂质元素， 具有简单快速和 准确度高的优越性。 主题词 金属饿粉， 基体分离， ICP-AES Determination of Impurities in O smium Powder by ICP-AES Using Matrix Separation Bailíng H E,Tongtong PEN G and Zhi思langZHONG Guangdong Import and Export Commodity Inspection Bureau,510623 Guangzhou Abstract An inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry method has been developed for the determination of irnpurities in osmium powder.The sample was dissolved in nitric acid at 150- 200 C .Osmium was oxided and its oxide vapour was absorbed by N aOH . The residual solution was then analyzed by ICP-AES.The determination limit ofthe method is 0.005-0.134μgmL一 1.The recovery range ofthe method is 91%一112%.The precision ofthe method is less than 3%.This method can be used to determine 18 elements sirnultaneously.It is simple,rapid and precise. Keywords Metal osmium powder, Matrix separation, ICP-AES 目。吕 俄粉中杂质元素的光谱分析曾有报道 [汀 ， 样品处理是在700 .C 7小时灼烧赶饿， 存在时间长、 杂质元素受损失的局限性。本文采用浓硝酸在温度200 .C下溶解样品同时 使俄氧化挥发除去 余液供ICP-AES测定。实验结果证明包括易挥发的碑等18个元素的 检出限、 回收率和精密度都令人满意。比加热赶俄方法具有增加杂质元素的分析项目 和缩短分析时间(可缩短9小时)的优越性。 l 实验部分 1. 1 仪器和工作条件 LEEMAN PS-3000型中阶梯光栅多道/单道等离子体发射光谱仪。光谱仪优化条件 所确定的参数见表l 。分析波长见表3 。 fùe:IIIEl /qkìgp却gpfxJgp巧99/gpxy9905/990522. htm (第1 /4页) 2010-3-2220 :16:48 光谱学与光谱分析990522 Tab.1 Parameters of spectrometry 仪器参数