基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较.pdfVIP

冶金分析.2014.34(的: 17-20 Metallurgical Analysis. 20 14.34(的: 17-20 001:10. 13228/j. issn.1000-757 1. 2014. 04. 004 基体匹配法和内标法-电感藕合等离子体原子 发射光谱测定铸造铸合金中高含量铝和铜 光谱干扰校正的比较 胡璇，李跃平，石磊 (中国铝业股份有限公司郑州研究院，河南郑州 45004 1) 摘 要:从铸造铸合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面，比较了用基体匹配 法和内标法校正电感辑合等离子体原子发射光谱(lCP-AES) 法测定铸造铸合金中高含量铭和 铜的光谱干扰效果。结果表明=基体匹配法在测定铸造铸合金中铭的相对误差小于 0.4% ，较 内标法低，回收率稳定在 105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在 0.2%~ 0.5%之间，明显低于基体匹配法，其中以锐(Sc) 作为内标元，素测定铜的准确度、精密度和回收 率均较高，而以 Y 作为内标元素测定铝的效果较好。 关键词:电感辑合等离子体原子发射尤谱法(lCP-AES) ;铸合金;光谱干扰;校正;基体匹配法; 内标法;铭;铜 中图分类号: 0657.31 文献标志码:A 文章编号:1000 一7571 (2014 )04-0017 -04 电感搞合等离子体原子发射光谱(lCP 作提供了试验依据。 AES)技术具有定量准确、分析速度快、线性范围 1 实验部分 宽、灵敏度高、能同时分析多种元素的特点，已广 泛用于冶金分析领域[叫。 ICP-AES 与其他光谱 1. 1 主要仪器及其工作参数 分析方法一样存在光谱干扰，冶金分析中常用的 IRIS Intrepid 型电感藕合等离子体发射光谱 干扰校正方法有基体匹配法、内标法、离峰校正法 仪(美国热电仪器公司) :中阶梯光栅， CID 检测 及元素间干扰系数校正法[2J 。基体匹配法是目前 器，玻璃同心雾化器，蠕动泵进样。 最常用的方法，它依据标准曲线可以准确定量。 射频功率:950 W; 雾化器压力:25 psi (1 psi 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线 = 6. 894 76 kPa); 辅助气流量: 0.5 L/min; 冲洗 强度的影响而采取的一种方法，它利用待测元素 泵速: 100 r/m (1. 85 mL/min); 分析泵速: 100 和内标元素谱线的强度比与待测元素的浓度绘制 r/mO.85 mL/min); 积分时间:短波 10 s 、长波 校准曲线来进行分析[4 飞其主要优点是简单、快 10 S; 清洗时间: 10 s; 重复次数:2 次;泵管类型: 速，与基体匹配法相比，内标法只需消耗较少的高 Tygon-Orange; 分析谱线: A1 308. 2 ( 394. 4 、 纯物质。由于每→种方法不可能完全消除干扰， 396.1) nm、 Cu 324.7 nm、 Sc 36 1. 3(357. 2) nm、 因此通过对比选取合适的方法将干扰降至最低是 Y 377.4 nm。 分析工作者追求的目标。本文选取铸造辞合金体 1. 2 试剂 系，利用基体匹配法和内标法同时分析其中高含