基质分散固相萃取-亲水作用色谱-串联质谱法测定鲣鱼中5种生物胺的含量.pdfVIP

第 12 期 分析化学 (FENXI 町AXUE) 研究报告 第41 卷 1869 -1874 2013 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemis町 D()I: 10.3724/SP. J. 1096.2013. 到隔67 基质分散固相萃取·亲水作用色谱·串联质谱法 测定鲤鱼中 5 种生物肢的含量 崔晓美*1 陈树兵2 陈杰2 朱海强2 吴祖芳3 \浙江省检验检疫科学技术研究院，杭州 31∞16) 2( 宁披出入境检验检疫局检验检疫技术中心，宁搅 315012) 3( 宁波大学海洋学院，宁波 315211 ) 摘 要建立了基质分散固相萃取-亲水作用色谱-串联质谱法测定鲤鱼中组胶、尸腊、酶脏、苯乙腊、色胶的 方法。样品经基质固相分散(MSPD) 萃取后，无需衍生化及进一步净化处理，以乙睛和50 mmoνL 甲酸镀溶 液(用甲酸调至 pH=4.0) 为流动相，亲水作用色谱柱分离，采用电喷雾正离子模式进行电离，多反应监测模式 进行检测。 5 种生物脑在O. ∞5 -0.200 mg/L 范围内线性关系良好(R~O. 99) ，方法定量限为 0.1 mg/kg ，平 均回收率为74.5% -116.5% ，相对标准偏差为3.8% -13.9%(n=6) 。本方法提取及净化步骤简便快速，无 需衍生，定量准确，可满足鲤鱼中5 种生物胶含量的检测要求。 关键词 基质分散固相萃取;亲水作用色谱·串联质谱;生物肢;鲤鱼 1 引言 生物胶是一类低分子量的碱性含氮化合物，在机体细胞活动中发挥着重要作用，各种动植物组织中 都含有少量的生物胶[1] 。生物胶根据其结构可分为 3 类:脂肪胶(腐胶、尸胶、精胶、亚精胶)、芳香胶 (酷胶、ß-苯乙胶)和杂环胶(组胶、色胶) ;根据胶基数量的不同，生物胶可以分为单胶化合物(含一个胶 基，如组胶、酷胶、苯乙胶、色胶、5-是色胶等)和多胶化合物(含两个及以上胶基，如尸胶、腐胶、精胶、亚 精胶等) [2] 。 水产品是生物胶的主要研究领域，其中组胶、酶胶、尸胶、腐胶、排精胶、精胶、亚精胶被广泛研究。 Mah 等[3] 在韩国脑渍发酵鱼制品中检出腐胶、尸胶、组胶、酶胶、精胶和亚精胶，其中组胶和酷胶是发酵 过程中变化最大的生物胶。适量的生物胶对人体有益，但是高浓度的生物胶会对人体产生严重的毒害 作用[2 ， 4 ， 5] 。组胶是毒性最强的生物胶，当人体摄人过量的组胶时，会引起头疼、恶心、呼吸窘迫、心悸、红 彦、高血压、呕吐等过敏性中毒症状，严重的还可导致休克，甚至危及生命[6] 。酶胶、苯乙胶和色胶等毒性 也较大，已经被证明能引起某些病人的高血压，或者从食物中摄人过多后造成偏头痛[1] 。尸胶会引起咳 嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐等症状，严重的会造成死亡[7] 0 5 种生物胶的结构式见图 1 。 2 2 2 ~/、户 J々、-一，.，..cH CH NH • _. ,___, F气 F气 飞旷飞)…H比…2 组胶 色胶 尸胶 酷胶 苯乙胶 Histamine Tryptamine Cadaverine Tyramine