基质固相分散-气相色谱串联质谱法测定孕妇血清中22种持久性有机污染物.pdfVIP

分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第5 期 第43 卷 2015 年5 月 Chinese Joumal of Analytical Chemistry 651 -657 001: 10.118师/j. ÏS5D.田野δ缸ZI.141114 基质固相分散.气相色谱串联质谱法测定 孕妇血清中 22 种持久性有机污染物 赵鹏l 施家威*2 李继革2 徐奋奋1 龚文杰3 袭立晓1 I( 宁波市江北区疾病预防控制中心，宁波 315020) 2( 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室，宁波市疾病预防控制中心，宁波 315010) 3( 葱溪市疾病预防控制中心，宁披 3153∞) 摘要建立了基质固相分散技术，气相色谱串联质谱法(MSPD-GC-QQQ-MS/MS) 同时测定孕妇血清中 22 种持久性有机污染物(艾氏剂、狄氏剂、七氯、灭蚁灵、六六六、多氯联苯和滴滴涕)的方法。血清样品与 C 1S 吸附剂温合净化，正己烧溶液洗脱， GC-QQQ-MS/MS 测定。采用 Agilent JW DB-35ms (30 m x O. 25 mm x 0.25μm)分离，正电子离子源(EI+)模式电离，多反应监测模式(MRM)下进行测定，外标法定量。结果表明， 在1. 0 -1侧.0 nglmL 的范围内，22 种持久性有机污染物的相关系数均大于0.99;在2.0 和却.0 nglmL的添加 水平下，所有持久性有机污染物回收率均在75% -115% 之间，方法定量限均运0.15 咱ImL。在比较基质固相 分散(MSPD) 、液液萃取(LLE) 和固相萃取(SPE)提取和净化实际加标血清样品时，MSPD 方法的结果中位数 更接近真实值，且离散程度最小。本方法适用于人类血清中多种持久性有机物的定性和定量分析。 关键词 基质固相分散技术;气相色谱串联质谱;持久性有机污染物;血清 1 召| 持久性有机污染物(Persistent organic pollutants , POPs) 是一类半挥发性有机物质，它之所以被广泛 关注是由于其具有高毒性、持久性、易于生物积累并可以长距离转移 [1] 。早在2∞5 年斯德哥尔摩公约 中明确规定了首批消除的 12 类持久性有机污染物(艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕、七氯、氯丹、灭 蚁灵、毒杀芬、六氯苯、多氯联苯、二嗯英和映喃) ，由于持久性有机污染物可以通过食物链最终累积于 人体，并对神经系统、免疫系统以及生育系统造成损伤[2] 。因此，对持久性有机污染物的监测是一项长 久且必要的工作。 目前，国际上监测人体中持久性有机污染物普遍以血清总脂(Total serum lipid , nglg lipids) 为计量 单位。这是因为持久性有机污染物具有亲脂性，其含量与血清中的脂含量密切相关[3] 。另外，有学者 在分析人体血液中有机氯农药残留时，发现当使用体积基准(nglmL) 时，空腹与否对血清中有机氯农药 的水平是有影响的，因此使用血清总脂作为计量单位则使得结果更稳定，且更具可比性[4] 。 生物组织中持久性有机污染物的提取和净化方法有很多，目前比较常见的有超声破碎提取法[5] 、微波 辅助提取法(MAE)[町]、液液萃取法(口..E) [州、固相萃取法(SPE) [川1] 等，其中基质固相分散提取法 (MSPD) 以其简便、高效、安全、价格低廉的特点被广泛用于持久性有机污染物的提取和净化中[12 -叫，它 直接利用基质固相分散技术去除待测样品中的潜在干扰物，所得洗脱液即可直接用于质谱分析。 本研究基于基质固相分散提取(MSPD) 的原理，建立适合提取孕妇血清中 22 种持久性有机污染物 的基质固相分散提取法，然后使用 GC-QQQ-MS/MS