基质固相分散-液相色谱-质谱法测定蔬菜中的邻苯二甲酸酯.pdfVIP

第35 卷 分析化学 ( fENXI HUA,\l,;E) 研究吸告 第11 期 2仰年JI 月 Chinese Journal of Anal)tical Chemistr} l559 -1564 基质固#相目分散 测定蔬菜中的邻苯二甲酸磁 王丽霞l 寇立娟l 潘峰云2 王明林叫 t (山东农业大学食品科学与T程学院，泰安 271018) t( 岛津国际贸易{上海)有限公司北京分析中心，北京 M削20) 摘要采用禁~团相分散-液根色谱·质谱法测定保护地蔬菜中邻苯二甲段路(PAEs)含量.并分析了草草3在 中 PAEs污染状况. 研究TJ}(和洗涤浓浸泡对蔬菜中 PAEs 的消除效果。:t.ì;在佯品经弗罗里硅士和石~化碳 黑研且每均匀后，用乙数乙崩i体洗净化.再用液相色话/1也喷雾质i普法测定。 PAE. 的添加回收率为82. 7% - 105.7% ;RSD 为1. 7% -6. 1%;捡出限为邻苯二甲酸二甲商(DMP): 0.99 ng;邻苯二甲酸二乙附(OEP) ! 0. 75 ng:邻笨二甲酸二丁黯( DBP): 0.70 ng:邻苯二审毒草二异辛酷(DEHP): 1. 9 ng. 本方法前处理简单， 具 有较高的准确度和灵敏度a 黄瓜、番茄、西葫芦中4 种PAEs 总量分别为2.02、1. 26 ,0. 91 ntlÝkg;洗涤实验结 果表明，水利洗涤液浸泡可显著降低蔬集中的PAEs含量。 关.词 液抱色i景-质i替. ~盖质团相分散，蔬菜，邻3在二甲酸~ I 引言 邻苯二甲酸酷类(phthalic acíd es惚邸， PAEs) 是最常用的塑料精塑剂，在 PVC 塑料中其含量可达 30% -60% [ 1) 。随着塑料薄膜，的广泛农用化，以及大量城镇污水和垃圾被排放到农田，越来越多的邻苯 二甲酸黯被释放进人农田土壤[210 大量研究表明，邻苯二甲酸酶具有数突变、数貌和致畸性，美国 EPA 和我国环绕检测总站都将其列为环境中优先控制的有机污染物[3 .4 ) 。 目前有关PAEs的3稳定多采用气相色洁和液相色谱等方法斗。在测定过程中样品预处理方法主 要有硅胶柱层析、团相微萃取和固相萃取等[1 刑。 基质固相分散(IMIriX 制Lid-phase dispersion ， ~ISPD)是 一种新型样品前处理技术，它将样品的提取、净化海子一体，具有操作简便快捷、提取效率高、榕剂消转 量少、不需特殊设备等特点，并可进行大批量分析，已成功应用于农药、苯并在等分析1 10.ll lc 而目前有 关基质罔相分散，液相色i普·质谱法测定PAEs 的研究尚未见报道。 本研究采用弗罗里硅土为分散剂，石 墨化碳黑为净化剂，液相色谱-质诸法测定蔬菜中的 PAEs ，并研究了经洗涤液攫泡后蔬菜中 PAEs 的洗 脱状况。 2 实验部分 2 . 1 仪器与试剂 LCMS-2010 型准相色谱·质i普联用~， SPL-lOAvp 高效液相色谱仪、紫外检测器(日本岛津公司) ; AS31却也声披清洗器;闸-1∞l 陡转蒸发器(东京E帆株式会社);波稿研体;层析位:15 cmx J2 mm í.d. 。 由于 PAEs 广泛存在，为避免来自玻璃器皿表面的污染，所用玻璃仪器均用洗派液浸地，用自来水和去 离子水洗干净，于250C烘干后备用。 守j~苯二fJ1ð盘二甲醋(DMP) 、邻苯二职酸二乙黯(DF:P) 、邻苯二甲般二T(DBP) 和邻苯二甲酸二 异辛黯(DEHP)均为分析纯{上海山浦化工有限公司);无水硫酸纳、乙酸乙酶均为分析纯.甲醇为色谱 纯;弗罗里硅土(迪马公司，0. 15 -0.24 mm位径) ;C (鄂、lers 公司， 4() -55 jUlI);石墨化碳黑(进口分装， 1S 0.18 -0.154 mm粒径.兰州中科安泰分析科技有限公司);中性氧化铝(国药集团化学试~J有眼公司)。 组J07.{)J .J 9 收~;2∞7.{)6.22 接受 本文