基质固相分散-超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料.pdfVIP

分析化学 (FENXI HUAXUE) 研究报告 第4 期 第42 卷 2014 年4 月 Chinese Journal of Analytical Chemis町 597 -601 IM)I: 10.3724/SP.J.I096.2014.30S44 基质固相分散·超快速液相色谱测定 山植片中的 4 种苏丹红染料 王重洋1 王宁2 吴琼1 王远鹏1 宋大千1 孙颖*1 1(吉林大学化学学院，长春 13∞12) 2( 吉林省人民医院科教科，长春 13ω，21 ) 摘 要 采用基质固相分散-超快速液相色谱法测定了山植片中的苏丹红染料，基质固相分散萃取的最佳条 件为:0.45 g 硅胶分散剂，6 mL 乙酸乙黯作为洗脱剂，样品与分散剂质量比为 1: 3 乙腊·水为流动相，流速: 0 0.3 mL/min ，进样量:10μL，柱温:30 c ，梯度洗脱，4 种苏丹红化合物回收率在86.1% - 108.3% 之间; RSD 在2.3% -9.8% 之间。测定苏丹红的线性范围为0.01 - 2.5 mglkg( 苏丹红I， H 和ill) ， 0. 但5 -2.5 mglkg (苏丹红N) ， 检出限为4.2-8.9μglkg，检出限优于国标方法，可满足实际样品分析的要求。 关键词 基质固相分散;超快速液相色谱;苏丹红:山植片 1 号|言 苏丹红是人工合成工业染料，为亲脂性偶氮化合物。 1995 年欧盟(EU) 等国家已禁止其作为色素 添加在食品中，国际癌症研究机构将苏丹红 I 、 E 、 E和W列为动物致癌物，我国卫生监管部门已禁止苏 丹红作为食品添加剂使用(1] 。苏丹红作为禁用的工业染料，却被违法添加到山植片等食品中，即使过 期也能保持鲜艳的红色。 我国国家标准采用高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料，方法检出限为0.010μg/g(2] 。现有测 定苏丹红的方法有很多，主要包括 HPLC[3]、 UPLC-MS[圳、酶联免疫[6] 以及流动注射化学发光法[7] 等。 常见的前处理方法主要有微波辅助(8] 、固相萃取[圳、基质固相分散(10 -12) 等技术。基质固相分散(Mat出 solid phase dispersion , MSPD) 由于可以避免样品处理过程的损失，减少溶剂用量，且可以整合样品均化、 预处理、过滤、净化、提取等过程，因此常被用于固体、半固体和高粘性的生物样品的制备和萃取，在食品 分析行业得到了广泛应用[叫。食品基质较为复杂，且苏丹红在食品中非法添加的含量往往较低，选用 MSPD 样品前处理过程消除干扰，可满足复杂食品基质中痕量苏丹红的检测。 由于 MSPD 无需萃取榕剂、提取条件温和，适用于现场处理样品。本实验采用了基质固相分散，超 快速液相色谱法(MSPD-UFLC) 测定山植片中的苏丹红，线性范围为0.01 -2.5 mg/屿，检出限为 4.2 - 8.9μg/峙，出峰时间和检测灵敏度均优于国家标准方法，满足实际样品分析的要求。 2 实验部分 2.1 仪器与试荆 超快速液相色谱仪(日本岛津公司) ，配备两个泵(型号 LC-20AD) 、自动进样器(SIL-20A) 、柱温箱 ( CTO-20A) 和紫外检测器(SPD在OA) ;色谱柱(XR-ODS ， 100 mm X 2 mm , 2.2μm) 0 MSPD 装置由 10 mL 玻璃注射器自制而成。 苏丹红 I 、 E 、 E和N购于中国药品生物制品检定所。使用乙睛配制1∞ mg/L 苏丹红标准储备液， 4 C保存。工作溶液采用乙睛稀释标准储备液。乙腊、甲醇(色谱级，美国 Fisher 公司) ;丙酣、乙酸乙醋 及正己皖(分析级，北京化工厂) ;硅胶(粒径 150μm) 、硅