复合模板印迹聚合物净化液相色谱-质谱联用法测定鱼肉中氟喹诺酮类残留.pdfVIP

第 40 卷 分析化学 CFENXI .HUAXUE) 研究报告 第 5 期 2012 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 693~698 DOI. 10. 3724!SP. J. 1096. 2012.10610 复合模板印迹聚合物净化液相色谱·质谱联用法 测定鱼肉中氟睡诺嗣类残留 刘尤岩* 申杰刘磊 (河北大学化学与环境科学学院，保定的1002) 摘 要 同时以左氧氟沙星和环丙沙星为模板分子..，-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体，三经甲基丙烧三甲基 丙烯酸酶CT阳M) 为交联剂，合成了复合模极分子印迹聚合物，建立了以此聚合物为分子印迹固相萃取 CMISPE) 富集净化样品，结合高效液相色谱离子阱质谱(HPLC-ITMSl 同时测定鱼肉中 10 种氟喳诺酣类药物 残留量的方法@采用 2% 醋酸乙脂提取样品，提取液经正己烧脱脂后，过自制的复合模板分于印迹固相萃取 柱净化，以 0.05% 甲酸溶液和乙腊为流动相，梯度洗脱程序进行包谱分离，离子阱质谱进行定性和定量分析。 方法的回收率为 80.6% ~ 104.6% .相对标准偏差小于 8.6% 阳二3) ，检出限(LOD)为 0.11~0.25μg/kg; 定量限 CLOQ) 为 0.35~0.84μg/kg. 可以满足水产品中氟喳诺隅类药物的确证和多残留分析的要求。 关键词 高效液相色谱离子阱质谱;复合模板印迹聚合物;氟噎诺酣 1 引 言 氟喳诺酣类药物CFQs)是人类继磺胶类药物之后在抗菌药物合成方面最重要的突破，因其具有高 效，低毒，组织穿透力强及价格低廉等特点，被广泛应用于动物养殖中。但随着该类药物的大量和非科 学地使用，造成其在动物体内残留，并通过食物链进入人体，从而影响人体健康。因此，动物体内的 FQs 的残留检测备受关注。由于食品基质复杂，提取净化方法的优劣成为测定结果准确与否的关键。分子 印迹聚合物因其具有良好的选择性，作为固相萃取材料正逐渐应用于食品中 FQs 的残留检测[1] 。分子 印迹固相萃取(MISPE) 技术是一种新的萃取方法，应用于不同基质样品中的 FQs 分析中，如环境样品 (士壤l13] ，河水[勺，生物样品(尿液[明)和动物性食品[7] 等。上述报道中均使用氟噎诺酣单模板分子印迹 聚合物，综述文献[1 ]中介绍的也均为单模板印迹聚合物。理论止，分子印迹聚合物仅对印迹分子具有 选择吸附，使得单模板分子聚合物分离富集目标化合物的种类受到限制，复合模板或多模板印迹聚合 物[8--121 是以两种分子或多种分子为模板制备的聚合物。由于聚合物的选择性和亲和力与模板分子的刚 性和空间位阻有关，用结构类似的分子共同作为模板，会使结合位点的识别能力扩大，这样使聚合物既 有分子印迹聚合物的选择性，又使聚合物对同类物有着更高的亲和力，使应用范围扩大，这种性质正好 可用于多残留分析中。 本实验在前期工作基础上[13， 1 呵，以左氧氟tl、星和环丙沙星为模板分子，制备了复合模板分子印迹聚 合物。此聚合物对 FQs 具有理想的净化效果和良好的选择性，利用此聚合物作为固相萃取材料对样品 中氟喳诺酣类进行分离净化，再结合高灵敏的高效液相包谱-离子阱质谱联用技术(HPLC-ITMS) .建立 了同时测定鱼肉中 10 种 FQs 残留的方法。方法的回收率(80.6% ~ 104.6% )和检出限(0.1 1-0.25μg/kg) 令人满意，实验结果可靠，准确，可满足水产品中痕量 FQs 多残留检测的需要。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 Agilent1200 高效液相色谱-G6310 离子阱质谱(配有电喷雾离子源，ESI) 联用仪，色谱柱: Agilent HC-C 18 (250 mmX4.6 mm , 5μm，美国安捷伦公司);LGIO-2.4A 离心机(北京雷勃尔离心机有限公司h WH-861 涡旋混合器(太仓华和l 达实验室设备有限公司) ， THZ-82 恒温水浴振荡器(常州国华电器有限公 2011-06-20 收稿，