多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝.pdfVIP

冶金分析.2015.35(曰: 43-47 Metallurgica\ Ana\ysis ,2015 ,35(5): 43-47 001: 10. 13228/j. boyuan. issnl000-757 1. 140207 多元光谱拟合-电感藕合等离子体原子发射光谱法 测定不锈钢中低含量酸溶铝 闰著，李志鹏，刘元元 (中国钢研科技集团纳克检测技术有限公司，北京 100081) 摘 要:以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品，通过优选 394.401 nm 波长的光谱线作为分析线，采 用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正尤谱干扰，消除了基体铁以及细、钝、 燥、机、络等共存元素对测定的影响，用电感搞合等离子体原子友射光谱法CICP-AES) 测定了 不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als) 。方法的定量限为 0.000 13%(Als 的质量分数) .样品测 定结果的相对标准偏差小于 1% 。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定，测定值 与认定值相符。 关键词:电感搞合等离子体原子发射光谱法OCP-AES) ;多元光谱拟合;不锈钢;酸溶铝 文献标志码:A 文章编号:1000-7571(2015)05-0043-05 市场普及率不及 ICP-AES 仪器。随着科技的发展， 铝是炼钢的良好脱氧剂，大部分钢都采用铝或 含铝的复合脱氧剂脱氧，这样不仅可以降低钢中氧 一些生产电感藕合等离子体发射光谱仪器厂商推出 含量，还可以细化钢的晶粒、改善钢韧性，因此准确 了多元光谱拟合技术，通过化学计量学和多元线性 测定钢铁中铝的含量具有重要的意义。 回归方法校正光谱干扰，计算出待测分析物的浓度， 对于酸溶铝(Als) 的测定有很多方法，其中以光 可以解决不锈钢中低含量酸溶铝的测定。多元光谱 拟合技术已用于 ICP-AES 测定钢铁[5-6J 、贵金 度法为主的化学方法〔1] ，操作繁琐，分析周期长。随 属[7-9J 、难熔金属口oJ 和稀土[IIJ 中的元素。本文在最 着电感糯合等离子体原子发射光谱法CICP-AES) 的 发展，用于钢中铝测定已有许多报道C2~但是，这些 佳工作参数条件下，通过考察基体及共存元素对酸 洛铝测定的干扰，建立了多元光谱拟合(MSF) 模 报道介绍的都是用于测定干扰较为简单的中低合金 钢等钢种，并且只研究基体铁以及锢的干扰，对于不 型，应用于光谱校正，测定了不锈钢标准样品中低含 锈钢中高含量的 Cr 、 Ni 等干扰情况却没有介绍。 量酸榕铝，获得了良好的准确度和精密度结果。 如何快速、准确测定不锈钢中酸榕铝含量，尤其是测 1 实验部分 定含量较低(质量分数小于 0.01%) 的酸洛铝仍是 个难题。 1. 1 主要仪器和工作参数 目前，可以通过电感稠合等离子体质谱法CICP Optima 8300 电感藕合等离子体发射光谱仪 MS)检测不锈钢中低含量的酸溶铝来解决 ICP (美国 PE 公司) :十字交叉雾化器，旋琉雾化室。 AES 光谱干扰严重的问题，但由于其仪器成本高， 仪器工作参数见表 1 。