多孔膜萃取微捕集方法及在线测定水中挥发性有机物.pdfVIP

分析化学 (FE阳1 HUAXUE) 研究报告 第8 期 第41 卷 Chine咀e Journal of Anal严ical Chemis町 1153 -1158 2013 年8 月 [H)I: 10. 3724/SP. J. 1096.2013.21228 多孔膜萃取/微捕集方法及在线测定水中挥发性有机物 赵迪1 ， 2 沈铮1 闰晓辉1 吴大朋l 丁坤l 关亚风*1 I (中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室，中国科学院分离分析化学重点实验室，大连 116023) 2( 中国科学院研究生院，北京 1 ∞039) 摘 要基于多孔膜萃取水中挥发性有机物和微捕集技术，构建了一套水中挥发性有机物(Volatile Organic Compounds ,VOCs) 样品前处理装置，可自动、在线、连续完成水中挥发性有机物萃取、富集、热解析，传输给气 相色谱分离检测。实验分别对膜萃取材料、萃取温度、萃取时间、吹扫气流速等进行了系统优化，并用于氯仿、 1 ， 2-二氯甲皖、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、氯苯、苯乙烯9 种挥发性有机物的检测。研究结果 表明，采用膜萃如微捕集装置，与气相色谱联用，在萃取温度 60 c ，萃取时间 30 min ，吹扫气流速 8 ml/min 条件下，采用氢焰离子化检测器(Flame ionization detector ,FID) ，对氯代怪的检出限达到 O. ∞3 -0.041μg/L ， 精确度为2.7% -13.0% ，线性相关系数均大于0.9936 ，适用于在线检测水中挥发性有机物。 关键词 膜萃取;微捕集;挥发性有机物 1 寻| 挥发性有机物(VOCs) 是一类水中常见的有机污染物，它们主要来源于工厂废水排放，城市污水排 放以及自来水消毒。挥发性有机物具有高挥发性，类脂物可洛性，易被皮肤、粘膜等吸收，同时许多 VOCs 具有致癌、致畸、致突变，危害性极大，因此对环境水中 VOCs 进行在线检测十分必要，便于实时反 映水质的变化。环境水体中挥发性有机物含量低，对其进行直接测定极其困难，须选择合适的样品前处 理方法进行分离富集，达到分析仪器的检测限。传统的液相萃取川和固相萃取[2 -4] 存在明显的劣势:前 者使用大量的有机榕剂，后者处理过程繁琐，同时二者均不能实现在线操作。吹扫捕集[5.6] 以其富集效 率高、污染小、操作简便等优点，广泛应用于环境水体 VOCs 分析，目前是美国环境保护署(US EnvÌron- mental ProtectÌon Agency , US-EPA) 推荐标准方法，但吹扫捕集仪器价格昂贵，使用成本较高。 直接膜萃取是水中挥发性有机物分析测试的一种常用技术[74] ，如薄膜进样质谱仪已被应用于在 线监测水中挥发性有机物[川1] 。但直接膜萃取的选择性较差、富集倍数低，不适用于复杂样品中痕量 挥发性有机组分分析。多孔膜萃取是一种新型膜分离技术，依靠目标物组分在膜上微孔通道和膜中的 溶解和扩散实现水中 VOCs 的萃取并进入气相的新型膜分离过程。多孔膜萃取包含两种模式:(1)经过 膜的溶解和扩散，目标组分通过膜进入其另一面的气相。这是元孔膜的渗透萃取机理;(2) 目标组分通 过膜上的直通微孔，直接挥发扩散到膜另一面的气相。这种混合模式对应于多孔膜。第二种渗透汽化 过程具有分离因子高、操作简单、扩散速度快，无污染等优点[12] 。本实验构建了一套多孔膜萃取/微捕 集装置，可同时完成水中挥发性有机物的分离、富集及热解析，与气相色谱仪联用，实现了水中 VOCs 的 在线、连续、自动定性与定量检测。 2 实验部分 2.1 实验设备 多孔膜萃取Y微捕集装置的系统结构如图 1 所示，由膜萃取模块、四通阅、六通阀和微捕集板块组 成。膜萃取板块的样品容器(316 不锈钢)体积 200 mL; 容器壳体上穿壁固定两个微二通(316 不锈 钢) ，二通内连中空纤维膜(长度30 cm) ，外接气路;容器外周包裹电加热带并保温。微捕集模块由吸附 2012-12峭收稿;2013-0