多组分有机物在玻碳电极上的伏安法测定.pdfVIP

第 3 期 分析化学(陀N刀 HUAXUE) 研究简报 第T7卷 Clùn部e Jo旧nal of Analytiω1 alemistry 织6- 349 i朔年3 月 多组分有机物在玻碳电极上的伏安法测定 杨运发 (中国科学院长春应用化学研究所，国家电化学和尤谱研究分析中心，长春 13∞22) 摘 要 对乙戳氨基苯乙醋、氨基比林、乙酷氨基笨盼、氨基苯盼等4 种有机物在玻碳电极上 的伏安行为进行了研究。在0.1 mollL 氢氧化制溶液中得4 个灵敏度和分辨率良好的阳极氧 化峰， Ep 分别为0.68， 0 .51 , 0.22 , - 0.06 V(臼. AgCνAg)左右，样品不需分离直接测定。 20 多种有机生化物质不干扰， 方法简便快速。 并对电极反应进行了探讨。 关键词 多组分有机物，玻碳电极，同时伏安测定 1 号| 玻碳电极被广泛用于基础电化学及电分析化学的研究，其阳极伏安法具有干扰小，操作简 便、快速等优点。在强碱溶液中的玻碳电极通过阳极化，其灵敏度和分辨率得到了明显的提 高， 电极表面通过氧化除去了膜层暴露出新鲜表面得到更新，具有良好的再现性川，因此在有 机和生化物质的测定方面显示了其优越性(2 - 4) 。本文研究了玻碳电极在氢氧化纳溶液中同时· 测定4 种有机物的伏安行为及有机生化物质共存时的影响，分析了样品，探讨了电极反应。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 仪器与文献(3) 同。 乙航氨基苯乙酷(A ) ，氨基比林(A ) ，乙毗氨基苯酣(A ) ， 氨基苯酣 2 3 1 (~)，分别称取0.05∞ g At 、 Ai 、岛、~纯品溶解在无水乙醇中，并稀释至 50 mL棕色容量瓶 内，配制成浓度为l.∞ glL 的标准溶液， 避光贮存。 其他试剂为优级纯或分析纯，水为二次蒸 铺水。 2.2 实验步骤 取含一定量 At 、岛、岛、A的 10 mL 0.1 mollL 氢氧化饷溶液于电解池内，在 -0.2- 1. 0V 进行阳极扫描， 扫描速度为 10 mV/s，记录 A) 、 A 、 A3 、儿的氧化伏安峰。 2 本实验除特别说明外，仪器工作参数为线性扫描伏安法(LSV) ，电压扫速 0.6 V/min，记录 纸速30x 1∞mmlh，阻尼 1 ;微分脉冲伏安法( DPV) 电压扫速 10 mV/s，记录纸速60 nunlmin , ÒE 为 10 mV， Òt 为 0.1 s。 3 结果与讨论 3.1 支持电解质的选择 试验结果表明;. A; 、 A A3 、儿的浓度为 1 X10- 5 glmL时，分别在0.1 mollL氯化饵溶液、0 . 1 、 2 mollL 硫酸溶液和.0. 1 mol/L 氢氧化铀洛液中， 每种有杭物的灵敏度和分辨率皆不相同。在氯 分别为 化梆底液中 AI 峰低而半峰电位宽，A2 和 A3 峰靠近不能明显分开， ~峰较好. E 0. 97 、 p 0.48 、0. 55、0. 20 V。在硫酸底液中 At 、鸟、儿峰较好，但峰形较宽，~为很不灵敏的小峰， Ep 1998，(沼-(9 收稿;1998础。7 接受。 第 3 期 杨运发:多组分有机物在玻碳电极上的伏安法测定