容量法测定氧化镁基准替换与应用.pdfVIP

第 32 卷第 2 期 湖南有色金属 71 2016 年4 月 HUNAN NONFERROUS METAl.S ·分析· 容量法测定氧化挨基准替换与应用 李力 (湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心，湖南吉首 416∞7) 摘 要:用氧化模基准溶液和铸基准溶液标定 EDTA 二铀标准溶液对氧化缕的滴定度，再将标定结 果用于氧化镜的容量法测定中，多个被测样品测定结果非常吻合，其相对标准偏差 0.33% - 5.499毛。 关键词:容量法测定;氧化缓;基准替换;应用 中图分类号: TG 1l5. 3 + 1 文献标识码:A 文章编号:1∞3 -5540(2016)02- ∞71 -03 氧化钱是硅酸盐及碳酸盐必测的重要组分，其 确称取预先经950 -1 ∞O C灼烧 1 h 后的高纯氧化 测定方法主要是配位滴定法。由于氧化镜基准暴露 镜(纯度大于 99.990毛)1.∞OOg 于 200 mL 的烧杯 在空气中，容易吸收水分和二氧化碳而逐渐成为碱 中，加入 1∞ mL 水，盖上表面皿，缓慢加人20 mL (1 式碳酸镖，且配制的基准氧化娱溶液接触空气，容易 + 1) 盐酸，置于电热板上加热至完全洛解。取下冷 使浓度发生变化，不便长时间保存。为解决生产中 却至室温后，移人1 ∞o mL 的容量瓶中，用水稀释至 氧化镜测定的准确度问题，笔者进行了大量试验，提 刻度，摇匀。 出了用钵基准替换氧化镜基准来标定 EDTA 二锅标 8. EDTA 二锦标准榕液， C ( EDTA) = 0.01 准溶液浓度，经换算获得 EDTA 二锅标准溶液对氧 mollL: 称取3.72 g EDTA 二铀于5∞ mL 的烧杯中， 化臻的滴定度，以此测定矿石中氧化簇的质量分数， 加3∞ mL 水，低温加热溶解后，移人 1ωo mL 的容 取得了很好的效果，有较好的应用前景。 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1 试验部分 9. 乙酸-乙酸铀缓冲溶液(pH =5. 5) :称取 200 g乙酸纳溶于水中，加 9 mL 乙酸，用水稀释至 1. 1 主要试剂 1 000 mL。 1.三乙醇胶溶液(I + 1) 。 10. 氢氧化镀-氯化镀缓冲溶液(pH =10) :称 2. 氢氧化饵溶液(3∞ glL) 0 取67.5 g 氯化镀，溶于2∞ mL 水中，加人570 mL 氢 3. 铜试剂溶液(500 glL) 。