富马酸替诺福韦酯中有关物质9-丙烯基腺嘌呤的LC-MS法测定.pdfVIP

中国医药工业杂志 Chinese Journal of Phannaceuticals 2014, 45 (1 0) • 959 • 富马酸替诺福韦醋中有关物质 9- 丙烯基腺瞟岭的 LC-MS 法测定 陈丹I ，康丽娟2 ，张琳1 ，蒋哗1* (1河北医科大学药学院，河北石家庄 050017， 2. 河北医科大学制药厂，河北石家庄 050017) 摘要z 建立了液相色谱-质谱法测定富马酸替诺福韦酶中的 9- 丙烯基腺嘿岭。采用 YMC-Pack ODS-AQ 色谱柱，流动相 为乙膀 0.01 molJL乙酸钱溶液 (40 : 60) ，正离子模式，单离子监测 (SIM) ，监测离子为ml主 176.2 ，解簇电压 (DP) 50 Vo 9- 丙烯基腺嘿岭在 0.5 ~ 50 ng!ml 范围内线性关系良好，平均回收率为97.8%~99.2% ， RSD三 5.0% 。 关键词:富马酸替诺福韦酶， 9- 丙烯基腺嘿岭:液相色谱·质谱:测定 中图分类号: 0657.7+2 , TQ460.7+2 文献标志码:A 文章编号: 1001-8255 (2014) 10-0959-03 Determination of 9-Propenyladenine in Tenofovir Disoproxil Fumarate by LC-MS 1 2 1 CHEN Dan , KANG Lijuan , ZHANG Lin1 , JIANG Ye * (1. SchoolofPharma cy, Hebei Medical University. Shij归zhuang 050017; 2. The Pharmaceutical Factory ofHebei Medical University, Shijiazhuang 050017) ABSTRACT: An LC-MS method was established for the determination of9-propenyladenine in tenofovir disoproxil fumarate. A YMC-Pack ODS-AQ column was used with the mobile phase of acetoni时le : 0.01 moVL ammonium acetate solution (40 : 60) in SIM mode with positive ionization. The MS detection w臼 carried out by monitoring m/z 176.2 with DP of 50 V. It was linear in the range of 0.5 - 50 nglml. ηle average recoveries were 97.8 % - 99.2 %, with RSDs no more than 5.0%. Key Words: tenofovrr disoproxil fumarate; 9-propenyladenine; LC-MS; determination 富马酸替诺福韦酶(1，图 1) 是一种新型开环 麟酸核昔类化合物 (ANPs) ，为临床上治疗人类免 疫缺陷病毒 (HIV) 和乙型肝炎病毒 (HBV) 感染的 广/ 有效药物之一 [1 叫它在体内可迅速水解生成替诺 福韦而发挥抗病毒活性[飞 1 在合成和贮存过程中 可能会引入杂质 9- 丙烯基腺嘿岭 (2 ，图1)。文献 报道了一些杂质的定量控制方法 [4] ，但未见2 的相