封闭压力酸溶-电感耦合等离子体光谱法测定钨矿石中的钨.pdfVIP

2014 年9 月 岩矿测试 Yol. 33 , No.5 September 20 14 ROCK AND MINERA L ANALYSIS 66 1 -664 文章编号: 0254-5357(2014)05 - 066 1-04 封闭压力酸溶-电感搞合等离子体光谱法测定锦矿石中的鸽 王蕾，张保科，马生凤，赵怀颖，郭琳 (国家地质实验测试中心，北京 lα刀37 ) 摘要:由于鸽在酸性介质中极易发生水解生成水合二氧化鸽，通常将鸽矿 石样品碱熔后采用重量法、尤皮法等传统方法进行测定，但这些方法操作 繁琐，称样量较大( 0.1 -0.5 g) 。 本文采用封闭压力酸溶分解样品，鸽矿 石样品在 170C密闭 20 h ，然后迅速溶解于 10% 氢氯酸和5 % 浓硝酸的混 合政中，使鸽形成稳定的易溶解的六价配合物，用耐氢氯画走进样系统的电 感搞合等离子体光谱仪测定其中鸽的含量，方法精密度为1. 5% -6.4% ( RSD ,n =10) ，检出限为 0.039 - O. 042μg1g。 方法经鸽矿石国家标准物 质验证，测定值与标准值一致;与分尤光度法对照， 测定结果吻合。 本方法 有效地解决了鸽在酸性介质中极易水解的问题，溶样时间相对较短(20 h) ，无需进行赶酸、复溶等步骤，操作 简单，可满足鸽含量在0.01 5% -50% 范围的鸽矿石的日常分析要求。 关键词: 鸽矿石;鸽;封闭压力酸溶; 氢氟酸;电感搞合等3电子体发射光谱法 中图分类号: P575 .4; 0657.31 文献标识码:B 鸽矿是重要而宝贵的战略资源，已被国家列为 找矿工作的需求。 利用现代分析仪器准确测定鸽矿 保护性开采的特定矿种，与稀土等成为我国的战略 石的鸽盐一直是地质分听的难点。 近年来主要运用 电感稿合等离子体发射光谱法(ICP - AES) 测定鸽 资源。 鸽矿床中常伴有 As 、 Ge 、 Cu 、 Mo、 Pb 、 Zn 、 Ag 等组分[ 1 -3 ) 。 鸽矿石中主次痕盐元素的准确测定有 矿石中的次量和痕量元素，但针对主量元素鸽的测 定不多[ ls -231 。 ICP -AES 能够测定鸽的含量，但分 利于确定矿石品位、矿床储量及矿区发展建设{ 叫 。 析流程较长(大于 24 h) ，用酸种类和酸用量多(过 出于鸽在酸性介质中极易发生水解生成水合三 轼化氢、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸) [ l S] ，不利于环 氧化鸽，目前鸽矿石的分析方法大多是将鸽矿石样 品碱熔或经过化学手段分离后采用重量法[ 5 -6: 、分 境友好，无法满足地质找矿的需求。 光光度法( 7 -8) 、滴定法( 91 及原子吸收光谱法[ 胁11 ) 等 本文采用封闭压力酸溶的方法( 24 -圳分解样品， 单元素分析仪器进行逐个元索测定( 12 - 叫。 Sen 鸽矿石样品在 170C高温高压密闭 20 h ，然后迅速溶 解于 10% 氢氟酸和5%浓硝酸的混合酸中，使鸽形成 等: 川采用粉末压片 X 射线荧光光谱法测定鸽矿中 稳定的易溶解的六价配合物(W + 2HN0 + 6HF = 的痕盐鸽和锢。 PO阳等问] 采用原子吸收分光光度 3