封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯.pdfVIP

冶金分析.2016.36(7):25-33 Metallurgical Analysis ,2016 ,36(7) :25-33 DOI :10. 13228/j. boyuan. issn1000-757 1. 009902 封闭溶矿-电感搞合等离子体质谱法测定 地质样品中金银铀钮 刘军1 ， 2 ，闰红岭l ， 2 ，连文莉1 ， 2 ，陈浩凤1 ， 2 ，王琳叫，2 ，于亚辉1.2 (1.河南省岩石矿物测试中心，河南郑州 450012; 2. 国土资源部贵金属分析技术重点实验室，河南郑州 450012) 摘 要:通过高压密闭溶解样品，建立了一次溶解样品后直接用电感藕合等离子体质谱法 ICP-MS) 对地质样品中 Au、 Ag、 Pt 、 Pd 进行测定的方法。实验表明，于 200 mL 的高压密闭 溶样罐中加入 10.00 g 样品后，通过加入 30 mL HCl、 5.0 mL H 0 2.0 g KC10 ，及在 160 、 2 2 3 ℃的性温数显鼓风千燥箱中保温 6 h. 可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改 性活性炭、717 阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定 同位素或数学校正方法消除质谱干扰后，可实现 ICP-MS 对地质样品中 Au、 Ag、 Pt 、 Pd 的测 定;Au ， Ag、 Pt 、 Pd 的校准曲线相关系数均不小于 O. 999 5 ，方法检出限分别为 Au 0.097 ng/ g 、 Pt O. 14 ng/g、 Pd 0.17 ng/g、 Ag O. 082 ng/ g 。将实验方法应用于钧族元素地球化学一级标 准物质中 Au、 Ag、 Pt 、 Pd 的测定，结果与认定值相符，12 次测定的相对标准偏差(RSD)不大于 14.2% ，将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中 Au、 Ag、 Pt 、 Pd 的测定，回收 率为 92%~1l 0% 关键词:封闭溶矿;电感辑合等离子体质谱法(ICP-MS) ;地质样品;活性炭;改性活性炭;717 阴离子交换树脂;金;银才队夺巴 文献标志码:A 文章编号: 1000-7571 (2016 )07-0025-09 水、HBr-Br2 、 HF-王水、HN0 - HF- HC10 HC1-H 0 地质样品中 Au、 Ag、 Pt 、 Pd 的前处理方式主要 、 3 4 2 2 有火试金法[l-8J 、湿法分解[9.13J 、熔融法[14J 。其中:火 等。相对于火试金法而言，湿法分解样品由