尼龙6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯.pdfVIP

第 12 期 分析化学 (FENXI 皿JAXUE) 研究报告 第41 卷 2013 年 12 月 Chinese Journa1 of Analytical Chemistry 1837 -1843 IHlI: 10. 3724/SP. J. 1096.2013.30446 尼龙6 纳米纤维膜固相萃取·液相色谱法测定 食用油中邻苯二甲酸醋 曹阳1 殷雪攻1 周方晴l 祁菲菲l 许茜*1,2 ,3 1(东南大学公共卫生学院，营养与食品卫生系，南京21∞09) 2( 东南大学环境与医学工程教育部重点实验室，南京21∞09) 3( 东南大学苏州市环境与生物安全重点实验室，苏州 215123 ) 摘要建立了溶剂提取、尼龙6(PA6) 纳米纤维膜萃取净化，液相色谱-紫外法(HPLC-UV) 检测食用油样 品中5 种邻苯二甲酸酷的方法。对洗脱搭剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH 值、突破体积及过样速度 等影响因素进行了考察。在最优化条件下，邻苯二甲酸二甲醋(DMP) 、邻苯二甲酸二乙醋(DEP) 、邻苯二甲 酸二丁醋(DBP) 、邻苯二甲酸二异辛酶(DEHP) 和邻苯二甲酸二正辛醋(DOP) 的检出限分别为 0.020 ， 0.030 ， 0.080 ， 0.1∞和0.150 nglmL ，相对标准偏差(RSD) 为 5.3%-7.0% ，回收率为 85.9% - 101. 0% 。 将该方法应用于实际样品的检测，只需2.5 mgPA6 纳米纤维膜，即可完成对样品中的PAEs 的萃取，方法精 密度与回收率与相关文献方法相当，而检出限更低。 关键词 尼龙6 纳米纤维膜;固相萃取;邻苯二甲酸醋;食用油;高效液相色谱 1 百| 邻苯二甲酸醋(Ph出ala忧s esters , PAEs) 广泛用作增塑剂生产聚氯乙烯薄膜及包装材料等[l] ，其内 分泌干扰作用对人体的暴露危害已备受关注[2] 0 PAEs 在塑料中与聚烯炬类分子间非共价键连接，在 塑料制品的生产和使用过程中易转移或释放至环境中。食用油是人们每日摄入的食品，为了便于储运 和使用，多用塑料容器储存。 PAEs 的脂溶性，使其极易从塑料容器向食用油中迁移[3] 。因此，作为代 表性的日常高消费量食品，食用油是人体PAEs 暴露的一个重要来源。检测食用油中的PAEs ，对 PAEs 人体膳食暴露相关的食品安全评估有重要意义。 PAEs 的检测方法主要有气相色谱-质谱法(GC-耐MS)川[4 句」叫s叫]、气相色谱法(GCι-FID)川[叭叩9 ， 10ω叫0叫]、液相色谱-质 谱法(L肌C-MS创) [问II 啕斗l川3] 及高效液相色谱法(HPLCι回UV)[1μ1川4 干扰物质，需要高效的预处理技术对样品中的目标物质进行分离和净化，目前采用的预处理方法有液 液萃取法(L皿) [15] 、有机溶剂提取后的固相萃取法(SPE) [5 ， 8 ， 16] 及凝胶净化系统(GPC) [5 ， 17] 。其中 GPC 是GB/T21911-200g[18] 使用的对含油脂食物中 PAEs 提取液的净化方法，但有机溶剂的使用量较大，且 GPC 虽能去除大分子杂质，但因某些 PAEs 与油脂性质非常接近， GPC 不易将其分离[19] 0 SPE 相较于 LLE 、 GPC 有着有机溶剂用量少、操作简便、节省时间等优点。 相比于微米级的 SPE 填料而言，纳米材料的高比表面积可以提供巨大数量的作用位点，萃取容量 大且效率高，作为 SPE 介质有其独特的优势[矶21] 。尼龙 6 (Polyamide 6 , PA6) 的分子主链单位中含有 酷胶基团和亚甲基，由于 C-N 存在部分双键的性质，使得酷股基团处于同一平面上，整个主链分子 有序排列，氨基和酷基之间